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              提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法

              398   編輯:中冶有色技術網   來源:中國科學院過程工程研究所  
              2023-11-03 15:19:14
              一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法

              1.本發明屬于固體廢棄物處理領域,涉及一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法。

              背景技術:

              2.晶體硅是全球光伏行業的核心材料,其產量隨著新能源產業規模的擴大呈現急劇增長的態勢,近年來,國內平均增長速度高達20%左右,產量占據全球的50%以上。預計到2030年,我國非化石能源比例將達到20%,其中光伏裝機量每年保持55~60gw的新增。然而,在晶體硅材料切片過程中會因晶體進入切割液中而造成約35%的損失,據估算,我國每年會從切割液中產出大于30萬噸的硅泥,進而造成上百億元的經濟損失。

              3.當前,國內外已經開展了大量的、針對硅泥的資源化利用研究工作。近5年,國內已經先后建立了幾十家硅泥資源化利用及制備再生金屬硅產業化工程項目,且普遍采用石灰熔煉方法生產金屬硅。然而,在金剛線切割晶體硅的過程中,由于鋼線在晶體硅表面的反復往復摩擦,對硅泥起到了“機械活化”的作用,降低了硅泥中單質硅的結晶度,因此硅泥中單質硅具有粒度細、表面能大以及反應活性高的特點。上述特性導致在硅泥熔煉過程中,單質硅易氧化、易揮發,且易造成金屬硅收率大幅低于理論收率的問題。同時,隨著原料價格的持續上漲,越來越多的企業難以負擔高昂的制造成本。

              4.針對硅泥熔煉制備金屬硅收率低的問題,常規思路是采用真空熔煉的方式來降低熔煉過程的氧氣分壓,通過減少單質硅的氧化來提高產品收率;或在熔煉過程加入還原劑,將氧化硅還原成單質硅,以此來增加產品收率。上述方法國內已做了一些研究,以下相關專利對如何提高硅泥熔煉制備金屬硅的收率進行了報道:

              5.專利zl201910574762.5公開了一種用真空中頻感應爐冶煉高純工業硅的方法,該方法通過將金剛線切割硅泥原料進行造粒、熔煉、搗料、澆筑等操作得到金屬硅。針對金屬硅收率低的問題,通過采用高真空度下的中頻熔煉來提高產品收率,其真空度要求不大于5pa;由于采用真空操作,該方案的設備成本和操作成本均高于普通中頻爐熔煉,不適宜低成本工業生產。

              6.專利zl201910398759.2公開了一種基于中頻熔煉回收金剛線切割硅泥制備金屬硅的方法,該方法通過將金剛線切割硅泥原料進行造粒、烘干、熔煉、澆筑等操作得到高純硅。在熔煉前通過向爐內加入2~6.7wt%的金屬鎂,使金屬鎂在熔煉過程中起到還原劑的作用,以此來增加單質硅的收率;然而,此方法容易導致鎂雜質污染產品、熔煉成本增加以及容易造成安全隱患等問題。

              7.專利zl201610086247.9報道了一種晶體硅金剛石線切割廢料漿回收再利用的方法,該方法通過將金剛線切割硅泥原料進行酸洗、水洗、制團、烘干、熔煉等操作得到高純硅。此方法除了需要在熔煉過程中保持真空度≤1000pa之外,還需要加入碳粉作為還原劑;但因硅泥熔煉溫度遠小于礦熱爐制備工業硅的溫度,因此使用碳粉進行還原的效率較低,除此之外還容易造成所得金屬硅產品中碳含量高的問題。

              8.綜上,現有技術中通過真空熔煉、還原熔煉等方式來提高硅泥熔煉制備金屬硅收率的技術方案大多存在設備投資大、操作費用高、產品易污染的問題。因此,開發更加經濟、高效的硅泥熔煉制備金屬硅的新方法,對于提高金屬硅收率及降低單位產品的生產成本具有重要意義。

              技術實現要素:

              9.鑒于現有技術中存在的問題,本發明的目的在于提供一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法先將金剛線切割硅泥于300~1200℃下進行烘干,將烘干塊料經篩分得到烘干塊料及烘干粉料,烘干粉料經成型造粒得到顆粒料,再將所述烘干塊料和/或所述顆粒料與助熔劑混合進行高溫熔煉,將得到的硅液充分冷卻后得到金屬硅;本發明通過將金剛線切割硅泥于特定的高溫下進行烘干,可以有效降低原料的活性,增加單質硅的晶型穩定性,使得原料在高溫熔煉的過程中主要發生熔融,而極大地減弱氧化反應的進行,因此可以有效提高所得金屬硅的收率;同時所述方法可大幅度降低生產成本,易于工業化生產,具有顯著的經濟和環境效益。

              10.為達此目的,本發明采用以下技術方案:

              11.第一方面,本發明提供了一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法包括以下步驟:

              12.(1)將金剛線切割硅泥在300~1200℃下進行烘干得到烘干料,將所述烘干料經篩分得到烘干塊料及烘干粉料;所述烘干粉料經成型造粒得到顆粒料;

              13.(2)將步驟(1)所述烘干塊料和/或所述顆粒料與助熔劑混合進行高溫熔煉,經固液分離得到熔煉渣和硅液;

              14.(3)將步驟(2)所述硅液進行冷卻,得到金屬硅。

              15.本發明通過將金剛線切割硅泥于300~1200℃的高溫下進行烘干,可以有效降低原料的活性,增加單質硅的晶型穩定性,使得原料在高溫熔煉的過程中主要發生熔融,而極大減弱氧化反應的進行,因此可以有效提高所得金屬硅的收率;本發明將所述烘干料經篩分后得到的尺寸較小的烘干粉料進行成型造粒后用于高溫熔煉,有利于防止因粒徑過小而導致的反應劇烈和易揮發等問題,且硅泥原料的利用率得到充分提高,使用所述方法可大幅度降低生產成本,易于工業化生產,具有顯著的經濟和環境效益。

              16.本發明所述高溫熔煉的原料可以全部采用烘干塊料;也可以全部采用由烘干粉料經成型造粒得到的顆粒料,即,不含有烘干塊料;還可以將烘干塊料與顆粒料進行混合,使兩者同時用于高溫熔煉,此時,助熔劑的使用量按照烘干塊料與顆粒料的總質量進行計算。

              17.需要說明的是,本發明步驟(1)所述將金剛線切割硅泥在300~1200℃下進行烘干得到烘干料,例如300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃或1200℃等,但并不僅限于所列舉的數值,上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。

              18.本發明如果采用的烘干溫度低于300℃時,不容易降低金剛線切割硅泥的反應活性,如果烘干溫度高于1200℃則容易導致硅泥過度氧化,最終使收率降低。

              19.以下作為本發明優選的技術方案,但不作為本發明提供的技術方案的限制,通過以下技術方案,可以更好地達到和實現本發明的技術目的和有益效果。

              20.作為本發明優選的技術方案,步驟(1)所述篩分的篩孔為2~4mm,例如2mm、2.2mm、

              2.4mm、2.6mm、2.8mm、3mm、3.2mm、3.4mm、3.6mm、3.8mm或4mm等,但并不僅限于所列舉的數值,上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。

              21.本發明所述烘干塊料及烘干粉料的尺寸為平均粒徑,對于烘干料的篩分,對于烘干料的篩分,所得烘干塊料的尺寸大于所述篩孔的尺寸,所述烘干粉料的尺寸小于等于所述篩孔的尺寸;舉例來說,設置篩分的篩孔為3mm時,尺寸大于3mm的烘干料為烘干塊料,尺寸小于等于3mm的烘干料為烘干粉料;所述烘干塊料可以直接作為原料用于高溫熔煉,而所述烘干粉料需要經過成型造粒得到顆粒料后,才能將顆粒料作為原料用于高溫熔煉。

              22.作為本發明優選的技術方案,步驟(1)所述成型造粒包括將所述烘干粉料與粘結劑混合,得到顆粒料。

              23.優選地,步驟(1)所述成型造粒為圓盤成型造粒。

              24.優選地,步驟(1)所述顆粒料的尺寸>1cm。

              25.作為本發明優選的技術方案,所述粘結劑為水溶液,且所述粘結劑的溶質包括聚乙二醇、淀粉或水玻璃中的任意一種或至少兩種的組合,所述組合典型但非限制性的實例包括聚乙二醇與淀粉的組合、聚乙二醇與水玻璃的組合或淀粉與水玻璃的組合。

              26.優選地,所述粘結劑中溶質的濃度為0~10wt%,例如0wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%或10wt%等,但并不僅限于所列舉的數值,上述范圍內未列舉的數值同樣適用。

              27.本發明所述粘結劑優選為含溶質的水溶液,但當溶質濃度為0wt%時,粘結劑為純水,且仍適用于本發明所述成型造粒的過程,且造粒效果滿足使用要求。

              28.優選地,所述粘結劑的使用量為所述烘干粉料的總質量的1~20wt%,例如1wt%、2wt%、4wt%、6wt%、8wt%、10wt%、12wt%、14wt%、16wt%、18wt%或20wt%等,但并不僅限于所列舉的數值,上述范圍內未列舉的數值同樣適用。

              29.作為本發明優選的技術方案,步驟(1)所述烘干的方式為烘房烘干、回轉窯烘干、帶式干燥機烘干或雙錐干燥烘干中的任意一種或至少兩種的組合,所述組合典型但非限制性的實例包括烘房烘干與回轉窯烘干的組合、烘房烘干與帶式干燥機烘干的組合、烘房烘干與雙錐干燥烘干的組或、回轉窯烘干與帶式干燥機烘干的組合、回轉窯烘干與雙錐干燥烘干的組合或帶式干燥機烘干與雙錐干燥烘干的組合。

              30.作為本發明優選的技術方案,步驟(1)所述烘干料的外觀顏色為黃色。

              31.本發明所得烘干料的顏色為黃色,明顯區別于硅泥的黑色,且烘干料呈現黃色的深淺程度與烘干溫度有關,隨著所用烘干溫度的提高,原料的烘干程度越充分,達到要求的烘干料的質量占比越多,則整體呈現出的黃色越明顯,黃色程度逐漸加深;如果原料的烘干程度較低,則黃色部分含量較低,整體顏色為淺黃色,因此可以通過烘干料的顏色來判斷是否達到烘干要求。

              32.作為本發明優選的技術方案,步驟(2)所述助熔劑包括預熔渣,所述預熔渣包括第一成分。

              33.優選地,所述第一成分包括cao。

              34.優選地,所述預熔渣中還包括第二成分。

              35.優選地,所述第二成分包括al2o3、mgo、sio2或fe2o3中的任意一種或至少兩種的組合,所述組合典型但非限制性的實例包括cao與al2o3的組合、cao與mgo的組合、cao與sio2的

              組合、cao與fe2o3的組合、al2o3與mgo的組合、al2o3與sio2的組合、al2o3與fe2o3的組合、mgo與sio2的組合、mgo與fe2o3的組合或sio2與fe2o3的組合。

              36.優選地,所述預熔渣中第一成分的含量為30~95wt%,例如30wt%、35wt%、40wt%、45wt%、50wt%、55wt%、60wt%、65wt%、70wt%、75wt%、80wt%、85wt%、90wt%或95wt%等,但并不僅限于所列舉的數值,上述范圍內未列舉的數值同樣適用。

              37.本發明步驟(3)所述助熔劑可以為第一成分單獨形成的預熔渣,也可以使用第一成分以及第二成分共同形成的預熔渣。

              38.作為本發明優選的技術方案,步驟(2)所述高溫熔煉的溫度≥1500℃。

              39.優選地,步驟(2)所述高溫熔煉的設備為高溫爐。

              40.優選地,所述高溫爐為中頻爐或電弧爐。

              41.作為本發明優選的技術方案,所述方法還包括對步驟(3)所得金屬硅依次進行破碎與分級,得到顆粒硅,再對所述顆粒硅進行包裝。

              42.作為本發明優選的技術方案,所述方法包括以下步驟:

              43.(1)準備晾干的金剛線切割硅泥,使用烘房烘干、回轉窯烘干、帶式干燥機烘干或雙錐干燥烘干中的任意一種或至少兩種的組合,使所述金剛線切割硅泥在300~1200℃下進行烘干,得到黃色的烘干料;設置篩分的篩孔為2~4mm,對所述烘干料進行篩分后得到烘干塊料及烘干粉料;將所述烘干粉料與粘結劑混合通過圓盤成型造粒,得到尺寸>1cm的顆粒料;所述粘結劑為水溶液,且所述粘結劑的溶質包括聚乙二醇、淀粉或水玻璃中的任意一種或至少兩種的組合;所述粘結劑中溶質的濃度為0~10wt%;所述粘結劑的使用量為所述烘干粉料的總質量的1~20wt%;

              44.(2)將步驟(1)所述烘干塊料和/或所述顆粒料與助熔劑混合,于中頻爐或電弧爐中進行≥1500℃的高溫熔煉,待全部原料熔煉后倒爐出料,得到熔煉渣和硅液;所述助熔劑包括預熔渣,所述預熔渣包括第一成分;所述第一成分包括cao;所述預熔渣中還包括第二成分;所述第二成分包括al2o3、mgo、sio2或fe2o3中的任意一種或至少兩種的組合;所述預熔渣中第一成分的含量為30~95wt%;

              45.(3)將步驟(2)所述硅液充分冷卻,得到金屬硅;使所得金屬硅依次進行破碎與分級,得到顆粒硅,再對所述顆粒硅進行包裝。

              46.與現有真空熔煉或還原熔煉技術相比,本發明具有以下有益效果:

              47.(1)金屬硅收率高,通過將硅泥于300~1200℃下進行烘干,可以有效降低原料的活性,增加單質硅的晶型穩定性,使得原料在高溫熔煉的過程中主要發生熔融,而極大地減弱氧化反應的進行,因此可以有效提高所得金屬硅的收率;

              48.(2)設備投資低,采用普通中頻爐、電弧爐等非真空設備即可實現硅泥熔煉收率的提高;

              49.(3)操作成本低,無需采用真空操作或加入還原劑;

              50.(4)安全系數高,除了避免采用金屬還原劑帶來的安全隱患外,通過高溫烘干降低了硅粉的活性,從而也會大幅降低高溫熔煉過程中硅泥劇烈燃燒的風險;

              51.(5)本發明與其他現有配套工藝的匹配度高,可以采用熱料入爐等方式進一步降低熔煉過程的能耗。

              附圖說明

              52.圖1為本發明所述提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法的工藝流程圖;

              53.圖2為在300℃、600℃、900℃及1200℃下烘干2h得到的烘干料的xrd對比圖。

              具體實施方式

              54.為了便于理解本發明,下面結合附圖及具體實施例詳細介紹本發明。但以下的實施例僅限于解釋本發明,本發明的保護范圍應包括權利要求的全部內容,不僅僅限于本實施例。

              55.除非另有定義,下文中所使用的所有專業術語與本領域技術人員通常理解含義相同。本文中所使用的專業術語只是為了描述具體實施例的目的,并不是旨在限制本發明的保護范圍。

              56.除非另有特別說明,本發明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設備等均可通過市場購買得到或者可通過現有方法制備得到。

              57.圖1是本發明所述提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法的工藝流程圖;從圖中可以看出,所述方法將金剛線切割硅泥先進行烘干,經篩分得到烘干塊料和烘干粉料,所述烘干粉料使用粘結劑進行成型造粒得到顆粒料;再將所述烘干塊料和/或顆粒料與助熔劑混合進行高溫熔煉,經固液分離后,得到熔煉渣和硅液;其中,硅液經冷卻后得到金屬硅,所得金屬硅再依次經過破碎與分級后,得到顆粒硅,最后對所得顆粒硅進行包裝;值得說明的是,圖1并非僅僅包括將烘干塊料和烘干粉料同時用于高溫熔煉的情況,還包括將烘干塊料或烘干粉料分別用于高溫熔煉的情況。

              58.圖2是在300℃、600℃、900℃及1200℃下烘干2h得到的烘干料的xrd對比圖;從圖中可以看出,隨著烘干溫度的提高,烘干料中的單質硅的衍射峰強度逐漸增加,表明單質硅的結晶度逐漸提升;與此同時,烘干料的顏色出現變化,300℃時,所得烘干料中呈現黃色的部分占比較少,因此整體呈現出淺黃色,而隨著溫度的升高,600℃時整體已全部變為黃色,900℃及1200℃時整體顏色逐漸轉變為深黃色;本發明還對未烘干的金剛線切割硅泥原料以及上述四種不同溫度烘干2小時后得到的烘干料中的氧含量以及單質硅的結晶度進行了測試和統計,如表1所示。

              59.表1

              [0060][0061]

              實施例1

              [0062]

              本實施例提供了一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法

              包括以下步驟:

              [0063]

              (1)將晾干的金剛線切割硅泥在450℃的烘房內烘干3小時,得到烘干料;設置篩分的篩孔為3mm,對所述烘干料進行篩分后得到尺寸小于等于3mm的烘干粉料;使用濃度為5wt%的水玻璃水溶液作為粘結劑,用圓盤造粒機進行成型造粒,得到尺寸>1cm的顆粒料;粘結劑的加入量為烘干粉料的總質量的2wt%;

              [0064]

              (2)取步驟(1)所得顆粒料986kg與56kg的cao分次加入到中頻爐中,于≥1500℃進行高溫熔煉;隨著爐內硅液量的增加,將中頻爐功率由308kw逐漸升高至1193kw,第一爐熔煉時間為1.8小時,得到熔煉渣與硅液;

              [0065]

              (3)將步驟(2)得到的硅液倒入到鑄模中冷卻,爐內熔煉渣用耙子清理,且清理干凈爐壁和爐底,以備后續熔煉,硅液凝固后用行車秤對金屬硅進行稱重;并依次經過破碎、分級得到顆粒硅,最后將顆粒硅包裝出產。

              [0066]

              步驟(1)所得烘干料的外觀顏色略微發黃,其中水分含量《1.7wt%。

              [0067]

              重復步驟(2)及步驟(3)總計進行5次熔煉,且從第二爐開始,因余熱作用,使得熔煉時間大幅縮短,平均為1.5小時/爐;本實施例連續5次的熔煉結果如表2所示。

              [0068]

              表2

              [0069][0070][0071]

              實施例2

              [0072]

              本實施例提供了一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法包括以下步驟:

              [0073]

              (1)將晾干的金剛線切割硅泥在1200℃的回轉窯內烘干5小時,得到烘干料;設置篩分的篩孔為2mm,對所述烘干料進行篩分后得到大于2mm的烘干塊料,只使用所述烘干塊料進行后續熔煉;

              [0074]

              (2)取步驟(1)所述烘干塊料1014kg與124kg的cao-al2o3預熔渣(cao含量為43wt%)分次加入到中頻爐中,于≥1500℃進行高溫熔煉;隨著爐內硅液量的增加,將中頻爐功率由308kw逐漸升高至1053kw,第一爐熔煉時間為1.7小時,得到熔煉渣與硅液;

              [0075]

              (3)將得到的硅液倒入到鑄模中冷卻,爐內熔煉渣用耙子清理,且清理干凈爐壁和爐底,以備后續熔煉,硅液凝固后用行車秤對金屬硅進行稱重;并依次經過破碎、分級得到

              顆粒硅,最后將顆粒硅包裝出產。

              [0076]

              步驟(1)所述烘干料的外觀顏色為淡黃色,其中水分含量《0.9wt%。

              [0077]

              重復步驟(2)及步驟(3)總計進行5次熔煉,且從第二爐開始,因余熱作用,使得熔煉時間大幅縮短,平均為1.5小時/爐;本實施例連續5次的熔煉結果如表3所示。

              [0078]

              表3

              [0079][0080]

              實施例3

              [0081]

              本實施例提供了一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法包括以下步驟:

              [0082]

              (1)將晾干的金剛線切割硅泥在700℃的雙錐烘干器內烘干10小時,得到烘干料;設置篩分的篩孔為5mm,對所述烘干料進行篩分后得到大于5mm的烘干塊料,只使用所述烘干塊料進行后續熔煉;

              [0083]

              (2)取步驟(1)所述烘干塊料2500kg與400kg的cao-al2o

              3-mgo-fe2o3預熔渣(含量分別為39wt%、53wt%、4.5wt%及3.5wt%)分次加入到電弧爐中進行高溫熔煉;隨著爐內硅液量的增加,將中頻爐功率由1700kw逐漸升高至4500kw,第一爐熔煉時間為1.2小時,得到熔煉渣與硅液;

              [0084]

              (3)將得到的硅液倒入到鑄模中冷卻,爐內熔煉渣用耙子清理,且清理干凈爐壁和爐底,以備后續熔煉,硅液凝固后用行車秤對金屬硅進行稱重;并依次經過破碎、分級得到顆粒硅,最后將顆粒硅包裝出產。

              [0085]

              步驟(1)所述烘干料的外觀顏色為黃色,其中水分含量《1.8wt%

              [0086]

              重復步驟(2)及步驟(3)總計進行5次熔煉,且從第二爐開始,因余熱作用,使得熔煉時間大幅縮短,平均為1小時/爐;本實施例連續5次的熔煉結果如表4所示。

              [0087]

              表4

              [0088][0089]

              實施例4

              [0090]

              本實施例提供了一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法包括以下步驟:

              [0091]

              (1)將晾干的金剛線切割硅泥在1100℃的雙錐烘干器內烘干2小時,得到烘干料;設置篩分的篩孔為2mm,對所述烘干料進行篩分后得到尺寸小于等于2mm的烘干粉料以及尺寸大于2mm的烘干塊料;使用純水作為粘結劑,用圓盤造粒機進行成型造粒,得到尺寸>1cm的顆粒料;純水的加入量為烘干粉料的總質量的5wt%;

              [0092]

              (2)取步驟(1)所述烘干塊料和所述顆粒料按照質量比1:1混合,總重量為1143kg,與50kg純石灰分次加入到電弧爐中,于≥1500℃進行高溫熔煉;隨著爐內硅液量的增加,將中頻爐功率由700kw逐漸升高至2500kw,第一爐熔煉時間為1.2小時,得到熔煉渣與硅液;

              [0093]

              (3)將步驟(2)得到的硅液倒入到鑄模中冷卻,爐內熔煉渣用耙子清理,且清理干凈爐壁和爐底,以備后續熔煉,硅液凝固后用行車秤對金屬硅進行稱重;并依次經過破碎、分級得到顆粒硅,最后將顆粒硅包裝出產。

              [0094]

              步驟(1)所述烘干料的外觀顏色為淡黃色,其中水分含量《0.2wt%。

              [0095]

              重復步驟(2)及步驟(3)總計進行5次熔煉,且從第二爐開始,因余熱作用,使得熔煉時間大幅縮短,平均為65分鐘/爐;本實施例連續5次的熔煉結果如表5所示。

              [0096]

              表5

              [0097][0098]

              對比例1

              [0099]

              本對比例提供了一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法除了將步驟(1)中的烘干溫度由450℃調整為150℃外,其他條件與實施例1完全相同。

              [0100]

              對比例2

              [0101]

              本對比例提供了一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法除了將步驟(1)中的烘干溫度由1200℃調整為150℃外,其他條件與實施例2完全相同。

              [0102]

              對比例3

              [0103]

              本對比例提供了一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法除了將步驟(1)中的烘干溫度由700℃調整為150℃外,其他條件與實施例3完全相同。

              [0104]

              對比例4

              [0105]

              本對比例提供了一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法除了將步驟(1)中的烘干溫度由1100℃調整為1300℃外,其他條件與實施例4完全相同。

              [0106]

              采用本發明所述方法得到的金屬硅產品中,達到3303牌號標準以上的產品比例大于90%,達到3n級標準的產品比例大于27%。

              [0107]

              分別將對比例1-4中5次熔煉結果進行測試和統計,得到金屬硅平均收率分別為65.5%、69.7%、66%及56.8%;在同樣的條件下,使用本發明實施例1-4所述方法所得5次熔煉的平均收率分別為78.41%、79.54%、80.63%及82.16%;與實施例1-3相比,對比例1-3的烘干溫度為150℃,低于優選范圍300~1200℃,可以看出當烘干溫度較低時,由于不易降低金剛線切割硅泥的反應活性,會使得收率降低;與實施例4相比,對比例4的烘干溫度為1300℃,高于選范圍300~1200℃,因此導致金剛線切割硅泥過度氧化,也會大幅度降低金屬硅的收率。

              [0108]

              由以上可見,本發明通過提高烘干時的溫度在300~1200℃,可以有效降低原料的活性,增加單質硅的晶型穩定性,使得原料在高溫熔煉的過程中主要發生熔融,而極大減弱氧化反應的進行,因此可以有效提高所得金屬硅的收率;同時所述方法可大幅度降低生產成本,易于工業化生產,具有顯著的經濟和環境效益。

              [0109]

              本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細結構特征,但本發明并不局限于上述詳細結構特征,即不意味著本發明必須依賴上述詳細結構特征才能實施。所屬技術領域的

              技術人員應該明了,對本發明的任何改進,對本發明所選用部件的等效替換以及輔助部件的增加、具體方式的選擇等,均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。

              [0110]

              以上詳細描述了本發明的優選實施方式,但是,本發明并不限于上述實施方式中的具體細節,在本發明的技術構思范圍內,可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。

              [0111]

              另外需要說明的是,在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進行組合,為了避免不必要的重復,本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。

              [0112]

              此外,本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合,只要其不違背本發明的思想,其同樣應當視為本發明所公開的內容。技術特征:

              1.一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:(1)將金剛線切割硅泥在300~1200℃下進行烘干得到烘干料,將所述烘干料經篩分得到烘干塊料及烘干粉料;所述烘干粉料經成型造粒得到顆粒料;(2)將步驟(1)所述烘干塊料和/或所述顆粒料與助熔劑混合進行高溫熔煉,經固液分離得到熔煉渣和硅液;(3)將步驟(2)所述硅液進行冷卻,得到金屬硅。2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述篩分的篩孔為2~4mm。3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述成型造粒包括將所述烘干粉料與粘結劑混合,得到顆粒料;優選地,步驟(1)所述成型造粒為圓盤成型造粒;優選地,步驟(1)所述顆粒料的尺寸>1cm。4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述粘結劑為水溶液,且所述粘結劑的溶質包括聚乙二醇、淀粉或水玻璃中的任意一種或至少兩種的組合;優選地,所述粘結劑中溶質的濃度為0~10wt%;優選地,所述粘結劑的使用量為所述烘干粉料的總質量的1~20wt%。5.根據權利要求1-4任意一項所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述烘干的方式為烘房烘干、回轉窯烘干、帶式干燥機烘干或雙錐干燥烘干中的任意一種或至少兩種的組合。6.根據權利要求1-5任意一項所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述烘干料的外觀顏色為黃色。7.根據權利要求1-6任意一項所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述助熔劑包括預熔渣,所述預熔渣包括第一成分;優選地,所述第一成分包括cao;優選地,所述預熔渣中還包括第二成分;優選地,所述第二成分包括al2o3、mgo、sio2或fe2o3中的任意一種或至少兩種的組合;優選地,所述預熔渣中第一成分的含量為30~95wt%。8.根據權利要求1-7任意一項所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述高溫熔煉的溫度≥1500℃;優選地,步驟(2)所述高溫熔煉的設備為高溫爐;優選地,所述高溫爐為中頻爐或電弧爐。9.根據權利要求1-8任意一項所述的方法,其特征在于,所述方法還包括對步驟(3)所得金屬硅依次進行破碎與分級,得到顆粒硅,再對所述顆粒硅進行包裝。10.根據權利要求1-9任意一項所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:(1)準備晾干的金剛線切割硅泥,使用烘房烘干、回轉窯烘干、帶式干燥機烘干或雙錐干燥烘干中的任意一種或至少兩種的組合,使所述金剛線切割硅泥在300~1200℃下進行烘干,得到黃色的烘干料;設置篩分的篩孔為2~4mm,對所述烘干料進行篩分后得到烘干塊料及烘干粉料;將所述烘干粉料與粘結劑混合通過圓盤成型造粒,得到尺寸>1cm的顆粒料;所述粘結劑為水溶液,且所述粘結劑的溶質包括聚乙二醇、淀粉或水玻璃中的任意一種或至少兩種的組合;所述粘結劑中溶質的濃度為0~10wt%;所述粘結劑的使用量為所述烘

              干粉料的總質量的1~20wt%;(2)將步驟(1)所述烘干塊料和/或所述顆粒料與助熔劑混合,于中頻爐或電弧爐中進行≥1500℃的高溫熔煉,待全部原料熔煉后倒爐出料,得到熔煉渣和硅液;所述助熔劑包括預熔渣,所述預熔渣包括第一成分;所述第一成分包括cao;所述預熔渣中還包括第二成分;所述第二成分包括al2o3、mgo、sio2或fe2o3中的任意一種或至少兩種的組合;所述預熔渣中第一成分的含量為30~95wt%;(3)將步驟(2)所述硅液充分冷卻,得到金屬硅;使所得金屬硅依次進行破碎與分級,得到顆粒硅,再對所述顆粒硅進行包裝。

              技術總結

              本發明涉及一種提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法,所述方法先將金剛線切割硅泥于300~1200℃下進行烘干,將烘干料經篩分得到烘干塊料及烘干粉料,烘干粉料經成型造粒得到顆粒料,再將所述烘干塊料和/或所述顆粒料與助熔劑混合進行高溫熔煉,將得到的硅液充分冷卻后得到金屬硅;本發明通過將金剛線切割硅泥于特定的高溫下進行烘干,可以有效降低原料的活性,增加單質硅的晶型穩定性,使得原料在高溫熔煉的過程中主要發生熔融,而極大地減弱氧化反應的進行,因此可以有效提高所得金屬硅的收率;同時所述方法可大幅度降低生產成本,易于工業化生產,具有顯著的經濟和環境效益。效益。效益。

              技術研發人員:王東 王志 錢國余 王長治

              受保護的技術使用者:中國科學院過程工程研究所

              技術研發日:2022.04.27

              技術公布日:2022/7/22
              聲明:
              “提高金剛線切割硅泥熔煉制備金屬硅收率的方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
              我是此專利(論文)的發明人(作者)
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