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              將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法與流程

              830   編輯:中冶有色技術網   來源:江西銅業技術研究院有限公司  
              2023-11-03 15:28:50
              一種將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法與流程

              1.本發明屬于有色金屬冶煉技術領域,具體涉及到一種將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法。

              背景技術:

              2.銅陽極泥是銅冶煉電解精煉過程中在陽極處脫落的不溶物,含有金、銀、鉑、鈀等貴金屬和碲、硒等稀散金屬,是許多金屬資源的重要來源之一。銅陽極泥處理工藝常包含預處理、脫銅砷、浸金、分銀、精制等步驟工序,其中,分銀后留下的殘渣被稱為分銀渣,含有微量的金、銀,還含有錫、鉛、銻等有價金屬,仍具有相當大的資源利用價值,其中所含的錫因價值大、品位高而最具提取價值。

              3.為提取銅陽極泥分銀渣中的錫,現有技術中有將分銀渣和硫化劑等多種助劑混合,球磨0.5~2小時后置入1200~1500℃反應爐,在鼓入空氣狀態下熔煉1~2小時,得到富含鉛錫煙塵,此方案的思路是通過高溫下揮發來提取錫,但在錫揮發的同時,銻、鉛也將揮發,得到的揮發物為鉛錫銻等的混合物,不僅錫品位低,而且因錫銻難以分離而導致后續處理困難,另外還存在金銀分散的問題;

              4.還有將分銀渣在酸性氯鹽體系下脫鉛、銀,再用加熱濃硫酸脫鋇,再經過堿熔、水浸等得到錫酸鈉溶液,錫酸鈉溶液經凈化后,蒸發結晶得錫酸鈉產品,此方案流程長,廢水多,存在氯鹽結晶、熱濃硫酸操作困難以及堿熔物料板結等問題,不具備工業應用前景;或采用鹽酸與氯鹽混合液浸出分銀渣,分離金、銀、鉛,再用碳酸鹽轉化-鹽酸浸出的方式分離鋇,得到錫富集物,該方案流程長,會產生大量高氯高鈉廢水,也存在氯鹽結晶的問題,得到的錫富集物銻含量高,后續提錫仍然是個問題。以及首先將分銀渣于微波作用下進行還原焙燒,再通過氧化酸浸-堿浸的濕法過程實現錫的浸出,該方法具有可行性,但實踐表明,當原料成分或者焙燒條件有波動時,其對錫提取的效果很不穩定,在氧化酸浸時氧化劑消耗量大,處理成本較高。

              技術實現要素:

              5.針對上述問題,本發明提供一種分離回收銅陽極泥分銀渣中錫的方法,以解決現有技術的上述以及其他潛在問題中任一問題。

              6.為達到上述目的,本發明的技術方案是:一種將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法,該方法具體包括以下依次進行的步驟:

              7.s1)將銅陽極泥分銀渣、含炭物料和助劑混合均勻,混合后物料壓制成塊狀。

              8.s2)將塊料于微波下焙燒1.5~4.5h,焙燒溫度為350~950℃,得到焙燒渣。

              9.s3)將焙燒渣破碎、研磨,加入至含硫酸溶液中,攪拌漿化,再加入含堿溶液,之后升溫進行錫浸出,得到浸錫液和浸錫渣,浸錫渣送其它有價元素回收;

              10.s4)往浸錫液中加入含鈣試劑,得到沉錫后液和沉錫渣,沉錫后液送銻回收,沉錫渣經洗滌后為錫精礦。

              11.進一步,所述s1)中含炭物料為煤粉、木炭粉、焦粉及石墨粉中的一種或幾種,助劑為硫化鈉、硫化鉀、硫化鈣及硫化鎂中的一種或幾種,分銀渣、含炭物料及助劑按質量比1:0.3~1.8:0.05~0.3進行混合。

              12.進一步,所述s3)中含硫酸溶液可以為廢酸液,通過漿化終點的ph來控制加入量,漿化終點ph控制在1~10,含堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀的溶液或廢液,氫氧根濃度為0.5~3.5mol/l,按含堿溶液與焙燒渣體積質量比為0.5~10的量加入,錫浸出溫度為40~90℃,時間為0.5~4h。

              13.進一步,所述s4)中鈣試劑為氧化鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫酸鈣中的一種或幾種的組合,鈣試劑的量按鈣與錫摩爾比為1.0~3.0進行添加,錫沉淀溫度為20~90℃,錫沉淀時間為0.5~4h。

              14.與現有技術相比,本發明工藝的有益效果和突出優點在于:

              15.1)通過加入助劑作為焙燒助劑并將物料壓制成塊,使得微波焙燒效果變得穩定,當分銀渣成分或者微波焙燒溫度有波動時,浸出液中錫的濃度基本不變。

              16.2)通過先用含硫酸溶液漿化,再加入含堿溶液浸出的方式,一步實現錫的浸出,縮短了流程,降低了處理成本。

              17.3)含硫酸溶液和含堿溶液都可以是生產上的廢液,不僅可以降低處理成本,還可以減少廢液排放。

              附圖說明

              18.圖1為本發明一種將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法的流程框圖。

              具體實施方式

              19.以下通過實施例對本發明作進一步的詳細描述,但本發明的范圍不限于這些實施例。

              20.如圖1所示,本發明一種將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法,具體包括以下依次進行的步驟:

              21.s1)將銅陽極泥分銀渣、含炭物料和助劑按照設定比例混合均勻,混合后物料壓制成塊狀,得到塊料;

              22.s2)將s1)得到塊料置于微波下進行焙燒后,得到焙燒渣;

              23.s3)將s2)得到焙燒渣破碎、研磨,加入至含硫酸溶液中,攪拌漿化,再加入含堿溶液,之后升溫進行錫浸出,得到浸錫液和浸錫渣;

              24.s4)向s3)得到的浸錫液中加入含鈣試劑進行沉錫,得到沉錫后液和沉錫渣,沉錫后液送銻回收,沉錫渣經洗滌后為錫精礦。

              25.所述s1)中的銅陽極泥分銀渣、含炭物料和助劑之間的質量比1:0.3~1.8:0.05~0.3。

              26.所述含炭物料為煤粉、木炭粉、焦粉及石墨粉中的一種或幾種;

              27.所述助劑為硫化鈉、硫化鉀、硫化鈣及硫化鎂中的一種或幾種。

              28.所述s2)中焙燒溫度為350~950℃,焙燒1.5~4.5h。

              29.所述s3)中的具體工藝為:

              30.s3.1)將焙燒渣破碎,再研磨,得到焙燒渣粉末;

              31.s3.2)將焙燒渣粉末加入到硫酸溶液中進行漿化,漿化終點ph控制在1~10;

              32.s3.3)按含堿溶液與焙燒渣粉末體積質量比為0.5~10的量加入,錫浸出溫度為40~90℃,時間為0.5~4h,得到浸錫液和浸錫渣。

              33.所述含硫酸溶液為廢酸液;

              34.所述含堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀的溶液或廢堿液,且含堿溶液中氫氧根濃度為0.5~3.5mol/l。

              35.所述s4)中沉錫的工藝參數為:

              36.鈣試劑的量按鈣與錫摩爾比為1.0~3.0進行添加,錫沉淀溫度為20~90℃,錫沉淀時間為0.5~4h。

              37.所述鈣試劑為氧化鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫酸鈣中的一種或幾種的組合,

              38.所述方法中銅陽極泥分銀渣處理后得到錫精礦的錫的收率不低于90.0%。

              39.實施例1

              40.實取100g分銀渣、105g木炭粉和20g硫化鈉,混合均勻后壓制成塊狀,然后在530℃下微波焙燒1.5h,得到焙燒渣。將焙燒渣破碎、研磨后,加入硫化后液混合進行漿化,并監測漿料ph,待ph=3時停止加入硫化后液,再加入300ml沉銻廢液,攪拌均勻后升溫至75℃,攪拌2.5h后過濾,得浸錫渣和浸錫液,浸錫渣送其它有價元素回收,往浸錫液按鈣與錫摩爾比為1.4加入氧化鈣,再升溫至90℃,攪拌1h后過濾,濾液送銻回收,濾渣經洗滌后得到錫精礦,從分銀渣到錫精礦的錫的收率為90.6%。

              41.實施例2

              42.取500g分銀渣、260g木炭粉和110g硫化鈣,混合均勻后壓制成塊狀,然后在600℃下微波焙燒2.5h,得到焙燒渣。將焙燒渣破碎、研磨后,加入廢酸原液混合進行漿化,并監測漿料ph,待ph=5時停止加入廢酸原液,再加入2.0l氫氧化鈉濃度為1.2mol/l的堿液,攪拌均勻后升溫至80℃,攪拌3.5h后過濾,得浸錫渣和浸錫液,浸錫渣送其它有價元素回收,往浸錫液按鈣與錫摩爾比為1.4加入氯化鈣,再升溫至75℃,攪拌1.5h后過濾,濾液送銻回收,濾渣經洗滌后得到錫精礦,從分銀渣到錫精礦的錫的收率為91.0%。

              43.實施例3

              44.取300g分銀渣、130g木炭粉和63g硫化鉀,混合均勻后壓制成塊狀,然后在700℃下微波焙燒3.0h,得到焙燒渣。將焙燒渣破碎、研磨后,加入銅電解廢液混合進行漿化,并監測漿料ph,待ph=7時停止加入銅電解廢液,再加入1.2l氫氧化鉀濃度為1.5mol/l的堿液,攪拌均勻后升溫至80℃,攪拌3.0h后過濾,得浸錫渣和浸錫液,浸錫渣送其它有價元素回收,往浸錫液中按鈣與錫摩爾比為2.0加入氫氧化鈣,再升溫至65℃,攪拌4h后過濾,濾液送銻回收,濾渣經洗滌后得到錫精礦,從分銀渣到錫精礦的錫的收率為91.9%。

              45.針對上述問題,本發明提供一種將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法,與現有技術相比,本發明方法流程短、處理成本低,對錫的回收效果穩定,操作簡單,工業應用前景好。

              46.以上內容是結合具體的實施方式對本發明所作的進一步詳細說明,不能認定本發明的具體實施只局限于這些說明。對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明構思的前提下,還可以做出若干簡單的推演或替換,都應當視為屬于本發明的保

              護范圍。技術特征:

              1.一種將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法,其特征在于,包括以下依次進行的步驟:s1)將銅陽極泥分銀渣、含炭物料和助劑按照設定比例混合均勻,混合后物料壓制成塊狀,得到塊料;s2)將s1)得到塊料置于微波下進行焙燒后,得到焙燒渣;s3)將s2)得到焙燒渣破碎、研磨,加入至含硫酸溶液中,攪拌漿化,再加入含堿溶液,之后升溫進行錫浸出,得到浸錫液和浸錫渣;s4)向s3)得到的浸錫液中加入含鈣試劑進行沉錫,得到沉錫后液和沉錫渣,沉錫后液送銻回收,沉錫渣經洗滌后為錫精礦。2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述s1)中的銅陽極泥分銀渣、含炭物料和助劑之間的質量比1:0.3~1.8:0.05~0.3。3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述含炭物料為煤粉、木炭粉、焦粉及石墨粉中的一種或幾種;所述助劑為硫化鈉、硫化鉀、硫化鈣及硫化鎂中的一種或幾種。4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述s2)中焙燒溫度為350~950℃,焙燒1.5~4.5h。5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述s3)中的具體工藝為:s3.1)將焙燒渣破碎,再研磨,得到焙燒渣粉末;s3.2)將焙燒渣粉末加入到硫酸溶液中進行漿化,漿化終點ph控制在1~10;s3.3)按含堿溶液與焙燒渣粉末體積質量比為0.5~10的量加入,錫浸出溫度為40~90℃,時間為0.5~4h,得到浸錫液和浸錫渣。6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,所述含硫酸溶液為廢酸液;所述含堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀的溶液或廢堿液,且含堿溶液中氫氧根濃度為0.5~3.5mol/l。7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述s4)中沉錫的工藝參數為:鈣試劑的量按鈣與錫摩爾比為1.0~3.0進行添加,錫沉淀溫度為20~90℃,錫沉淀時間為0.5~4h。8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,所述鈣試劑為氧化鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫酸鈣中的一種或幾種的組合。9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法中銅陽極泥分銀渣處理后得到錫精礦的錫的收率不低于90.0%。

              技術總結

              本發明屬于有色金屬冶煉技術領域,具體涉及到一種將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法,步驟為:將銅陽極泥分銀渣、含炭物料和助劑混合均勻,混合后物料壓制成塊狀,采用微波焙燒,溫度為350~950℃,時間為1.5~4.5h,焙燒;所得焙燒渣破碎、研磨后加入至含硫酸溶液中,攪拌漿化,再加入含堿溶液,之后升溫進行錫浸出,得到的浸錫渣送其它有價元素回收,往浸錫液中加入含鈣試劑進行錫沉淀,得到的沉錫后液送銻回收,沉錫渣經洗滌后為錫精礦。本發明的有益效果為:本發明的方法處理成本低,對錫的回收效果穩定,更加適用于實際工業生產,該方法中銅陽極泥分銀渣到錫精礦中的錫的回收率不低于90.0%。不低于90.0%。不低于90.0%。

              技術研發人員:胡意文 歐陽輝 邱方舟 王日 史偉強 鄭雪松 諶日葵 簡志超

              受保護的技術使用者:江西銅業技術研究院有限公司

              技術研發日:2022.05.07

              技術公布日:2022/9/2
              聲明:
              “將銅陽極泥分銀渣中錫高效提取的方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
              我是此專利(論文)的發明人(作者)
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