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              含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法與流程

              1014   編輯:中冶有色技術網   來源:攀枝花雅豐科技有限公司  
              2023-11-03 15:27:51
              含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法與流程

              1.本發明屬于冶金化工技術領域,具體涉及一種含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法。

              背景技術:

              2.在大多數的冶金行業生產過程中產生的廢水,不僅含有鉻、釩等離子,還含有較多的鹽分比如硫酸鈉和硫酸銨等,重金屬鉻、釩屬于有毒物質,對環境和人體健康都會有較大影響,廢水含有的鹽分硫酸鈉和硫酸銨,也會引起水體的污染,例如釩冶金行業生產中的沉釩固廢。

              3.目前,對于釩化工沉釩工序產生的沉釩廢水,多采用“還原中和—蒸發濃縮”的處理工藝,濃縮后的結晶混合物各種成分復雜,其含量最大的成份是鈉鹽和銨鹽,同時伴有少量的重含屬和其它非金屬混合結晶體,這給后續處理利用帶來了很大的困難,這些提釩的結晶混合物若得不到有效處置,將會對環境造成較大影響,也是制約釩化工行業發展的問題。

              4.現階段,針對含重金屬、鈉鹽和銨鹽的混合結晶固廢的處理方法主要包括:

              5.1、將固廢配料



              轉爐煅燒



              化堿沉取



              洗渣



              沉降



              蒸發濃縮



              制片包裝制成工業硫化鈉。該方法成本高,排污節點多,二次環境污染嚴重,成品質量差,設備復雜,效益不好。

              6.2、將固廢進行機械除雜



              結晶處理,雖然該方法將鈉鹽和銨鹽進行了分離,成分分離并徹底,其中還含有少量的重金屬和非金屬成份的雜質,給成品質量的提升帶來了影響。

              7.3、將固廢干燥



              除塵噴淋



              噴淋后得到的溶液進行結晶



              分離生成硫酸銨。該方法雖然能夠對固廢產生的有害氣體進行濾除,同時產生工業用硫酸氨,但其投入設備多,運行流程長,運行成本較高,不能帶來一定的經濟效益,不利于推廣和發展。

              8.因此,研發一種工藝簡單,運行成本低,且產品品質高的回收含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢的方法,實現固廢“再利用、資源化”具有重要意義。

              技術實現要素:

              9.本發明所要解決的技術問題是現有技術回收處理含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢的回收物品質較低的問題。

              10.本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,包括如下步驟:

              11.a.將含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢機械破碎后球磨,加溶劑升溫至60

              ?

              80℃溶解,得到廢液;

              12.b.調節廢液ph為2.5

              ?

              3,加入還原劑充分反應后調節ph為6.5

              ?

              7.2,沉淀后固液分離,得到溶液和重金屬及非金屬的沉淀物;

              13.c.將步驟b得到的溶液送入冷卻結晶系統,降溫至5

              ?

              8℃結晶,過濾得到硫酸鈉結晶和硫酸銨溶液;

              14.d.將步驟c得到的硫酸鈉結晶加水升溫至60

              ?

              70℃溶解,然后送入冷卻結晶系統,降溫至5

              ?

              8℃二次結晶,過濾得到硫酸銨濾液和高純na2so4·

              10h2o。

              15.本發明所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢主要是指沉釩固廢,也包含其他含有重金屬、鈉鹽及銨鹽的工業生產廢棄物。

              16.上述步驟a中,所述的溶劑為水、步驟c所得硫酸銨溶液、步驟d所得硫酸銨濾液中的至少一種;控制溶劑與固廢質量比為1.2

              ?

              2∶1。

              17.進一步的,當第一次采用本發明方法時,使用水作為溶劑,加入水與固廢的質量比為1.2

              ?

              1.5∶1;在后續的生產過程中,如果單獨使用硫酸銨溶液作為溶劑,則加入硫酸銨溶液與固廢的質量比為1.5

              ?

              2∶1;如果單獨使用硫酸銨濾液作為溶劑,則加入硫酸銨濾液與固廢的質量比為1.2

              ?

              1.4∶1。

              18.上述步驟a中,球磨采用濕球磨。

              19.當上述硫酸銨溶液濃度達到38

              ?

              42

              °

              b

              é

              時,經濃縮蒸發得到(nh4)2so4結晶。

              20.上述步驟b中,使用硫酸和naoh調節ph。

              21.上述步驟b中,加入還原劑與廢液中重金屬的摩爾比為0.7

              ?

              0.9∶1。

              22.上述所述還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉中任意一種。

              23.進一步的,所述還原劑為亞硫酸鈉。

              24.上述步驟d中,加入水與硫酸鈉結晶的質量比為1.0

              ?

              1.4∶1。

              25.上述步驟c中,將步驟b得到的溶液通過熱量傳導系統,降溫至20

              ?

              25℃,再進入冷卻結晶系統。

              26.上述步驟d中,將溶解后的溶液通過熱量傳導系統,降溫至20

              ?

              25℃,再進入冷卻結晶系統。

              27.進一步的,將熱量傳導系統中得到的熱量返回步驟a中升溫使用。

              28.上述步驟c和d中,結晶過程在攪拌狀態下進行。

              29.上述步驟b中得到的重金屬及非金屬的沉淀物可作為金屬制品的原料。

              30.上述得到的(nh4)2so4結晶可作為農業化肥材料或在制釩工業中沉釩使用。

              31.上述得到的高純na2so4·

              10h2o純度≥98%。

              32.本發明的有益效果是:本發明提供了一種含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,首先通過60

              ?

              80℃的溶劑將其完全溶解,然后通過調節固廢液的ph,當ph為2.5

              ?

              3時使用還原劑對廢液進行還原,還原反應更完全,即可以將廢液還原得更加徹底,然后調節ph為6.5

              ?

              7.2,此時則可以將固廢中的重金屬及部分非金屬完全的沉淀出來。

              33.同時,采用本發明的方法對固廢(含重金屬、鈉鹽和銨鹽的混合物結晶物)進行了合理的分級處理,由于一次結晶的硫酸鈉晶體純度不高,純度僅有90%左右,里面還含有10%左右的銨鹽,因此,為了提高硫酸鈉的純度和品質,本發明將低純度的硫酸鈉晶體溶解,由于硫酸銨需要高溫濃縮蒸發結晶,因此在二次低溫結晶時,溶液中的銨鹽不會結晶,就能很好的將銨鹽與na2so4·

              10h2o分離,最終得到純度高達98%的na2so4·

              10h2o產品。而為了控制生產成本,減少能量的損耗,本發明在低溫結晶之前,預先通過熱傳導系統將溶液溫度降低至20

              ?

              25℃,在減少了后續低溫結晶能量消耗同時,還可以將降溫得到的多余熱量

              返回生產線中使用,進一步的控制了成本。

              34.本發明充分利用了能量的循環傳導,循環使用熱量與水、溶劑,減少了能量的消耗,降低了運行成本。在循環使用硫酸銨溶液的過程中,硫酸銨濃度逐漸增加,經富集后濃縮蒸發回收(nh4)2so4結晶,達到國家工業質量ⅱ類標準,可作為農業化肥材料或在制釩工業中沉釩使用,同時本發明還回收了固廢中的重金屬,可作為金屬制品的原料使用。采用本發明的方法不產生廢渣、廢水和煙塵,不產生二次污染,工藝簡單,運行成本低廉,能得到高品質的na2so4·

              10h2o,(nh4)2so4結晶與重金屬,有效地將含重金屬、鈉鹽和銨鹽的固廢進行了資源化利用。

              附圖說明

              35.圖1為本發明含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法的工藝流程示意圖。

              具體實施方式

              36.本發明的技術方案,具體可以按照以下方式實施。

              37.含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,包括如下步驟:

              38.a.將含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢機械破碎后球磨,加溶劑升溫至60

              ?

              80℃溶解,得到廢液;

              39.b.調節廢液ph為2.5

              ?

              3,加入還原劑充分反應后調節ph為6.5

              ?

              7.2,沉淀后固液分離,得到溶液和重金屬及非金屬的沉淀物;

              40.c.將步驟b得到的溶液送入冷卻結晶系統,降溫至5

              ?

              8℃結晶,過濾得到硫酸鈉結晶和硫酸銨溶液;

              41.d.將步驟c得到的硫酸鈉結晶加水升溫至60

              ?

              70℃溶解,然后送入冷卻結晶系統,降溫至5

              ?

              8℃二次結晶,過濾得到硫酸銨濾液和高純na2so4·

              10h2o。

              42.為了控制生產成本,并最大程度的將固廢資源化利用,因此優選的是,上述步驟a中,所述的溶劑為水、步驟c所得硫酸銨溶液、步驟d所得硫酸銨濾液中的至少一種;控制溶劑與固廢質量比為1.2

              ?

              2∶1。更優選的是,當第一次采用本發明方法時,使用水作為溶劑,加入水與固廢的質量比為1.2

              ?

              1.5∶1;在后續的生產過程中,如果單獨使用硫酸銨溶液作為溶劑,則加入硫酸銨溶液與固廢的質量比為1.5

              ?

              2∶1;如果單獨使用硫酸銨濾液作為溶劑,則加入硫酸銨濾液與固廢的質量比為1.2

              ?

              1.4∶1;當上述硫酸銨溶液濃度達到38

              ?

              42

              °

              b

              é

              時,經濃縮蒸發得到(nh4)2so4結晶。

              43.為了使固廢反應得更加充分,因此優選的是,上述步驟a中,球磨采用濕球磨。

              44.為了減少外來雜質的進入,因此優選的是,上述步驟b中,使用硫酸和naoh調節ph。

              45.為了達到更好的處理效果,因此優選的是,上述步驟b中,加入還原劑與廢液中重金屬的摩爾比為0.7

              ?

              0.9∶1;上述所述還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉中任意一種;更優選的是,所述還原劑為亞硫酸鈉。

              46.為了控制生產成本,因此優選的是,上述步驟d中,加入水與硫酸鈉結晶的質量比為1.0

              ?

              1.4∶1。

              47.為了降低生產成本,減少能量消耗,因此優選的是,上述步驟c中,將步驟b得到的溶液通過熱量傳導系統,降溫至20

              ?

              25℃,再進入冷卻結晶系統;上述步驟d中,將溶解后的

              實施例1980.311.50.20.150.090.10.150.0150.012實施例298.20.281.20.120.10.070.120.130.0180.015

              63.e.經測量,循環使用的硫酸銨溶液和硫酸銨濾液濃度達到40

              °

              b

              é

              ,將其富集到集中池,濃縮蒸發得到(nh4)2so4結晶,《中華人民共和國gb/t535

              ?

              2020》肥料級硫酸銨的技術質量標準以及測試本實施例得到的(nh4)2so4結晶質量如表4所示。

              64.表4 (nh4)2so4結晶質量

              [0065][0066][0067]

              由實施例1和2可知,本發明所回收的na2so4·

              10h2o純度≥98%,回收的(nh4)2so4結晶符合國家ⅱ類標準,本發明工藝簡單,運行過程中的能量與物質均進行了循環利用和回收,采用較低成本即對沉釩固廢進行了高效的資源化利用。技術特征:

              1.含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于包括如下步驟:a.將含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢機械破碎后球磨,加溶劑升溫至60

              ?

              80℃溶解,得到廢液;b.調節廢液ph為2.5

              ?

              3,加入還原劑充分反應后調節ph為6.5

              ?

              7.2,沉淀后固液分離,得到溶液和重金屬及非金屬的沉淀物;c.將步驟b得到的溶液送入冷卻結晶系統,降溫至5

              ?

              8℃結晶,過濾得到硫酸鈉結晶和硫酸銨溶液;d.將步驟c得到的硫酸鈉結晶加水升溫至60

              ?

              70℃溶解,然后送入冷卻結晶系統,降溫至5

              ?

              8℃二次結晶,過濾得到硫酸銨濾液和高純na2so4·

              10h2o。2.根據權利要求1所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于:步驟a中,所述的溶劑為水、步驟c所得硫酸銨溶液、步驟d所得硫酸銨濾液中的至少一種;控制溶劑與固廢質量比為1.2

              ?

              2∶1。3.根據權利要求2所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于:當硫酸銨溶液濃度達到38

              ?

              42

              °

              b

              é

              時,經濃縮蒸發得到(nh4)2so4結晶。4.根據權利要求1所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于:步驟b中,加入還原劑與廢液中重金屬的摩爾比為0.7

              ?

              0.9∶1。5.根據權利要求1所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于:所述還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉中任意一種。6.根據權利要求1所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于:步驟d中,加入水與硫酸鈉結晶的質量比為1.0

              ?

              1.4∶1。7.根據權利要求1所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于:步驟c中,將步驟b得到的溶液通過熱量傳導系統,降溫至20

              ?

              25℃,再進入冷卻結晶系統。8.根據權利要求1所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于:步驟d中,將溶解后的溶液通過熱量傳導系統,降溫至20

              ?

              25℃,再進入冷卻結晶系統。9.根據權利要求7或8所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于:將熱量傳導系統中得到的熱量返回步驟a中升溫使用。10.根據權利要求1所述的含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,其特征在于:步驟c和d中,結晶過程在攪拌狀態下進行。

              技術總結

              本發明公開了一種含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法,屬于冶金化工技術領域。含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法包括如下步驟:a.破碎、球磨、溶解,還原劑除雜;b.還原、加堿中和,回收重金屬和非金屬物;c.降溫結晶,過濾后溶解結晶,降溫進行二次結晶,得到高純Na2SO4·

              技術研發人員:陳曦

              受保護的技術使用者:攀枝花雅豐科技有限公司

              技術研發日:2021.06.23

              技術公布日:2021/9/24
              聲明:
              “含重金屬、鈉鹽及銨鹽的固廢資源化利用的方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
              我是此專利(論文)的發明人(作者)
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