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              高效的氫破裝置及稀土合金氫破方法

              808   編輯:中冶有色技術網   來源:杭州電子科技大學  
              2023-11-03 15:34:57
              一種高效的氫破裝置及稀土合金氫破方法

              1.本發明涉及稀土合金氫破處理技術領域,具體涉及一種高效的氫破裝置及稀土合金氫破方法。

              背景技術:

              2.利用稀土合金相吸氫膨脹破碎的特點對稀土合金進行破碎,促進了稀土合金粉的高純凈制備,并在稀土永磁如燒結釹鐵硼等領域的近單晶粉末制備上發揮重要作用。一般的,氫破分為兩個過程:吸氫和脫氫;吸氫是將稀土合金置于反應釜內部,抽真空后通入一定壓力的氫氣,吸氫是個放熱過程,為保證吸氫過程的可持續性,多采用噴淋冷卻水;脫氫是將反應釜中的氫氣與氬氣混合后通過真空系統排出,然后在真空系統的作用下對材料加熱,實現氫氣脫出冷卻后,即得到破碎后的稀土合金。

              3.但是現有氫破裝置的吸氫和脫氫均在同一個反應釜中進行,降溫和加熱需要間隔交替進行,影響了生產效率,而且吸氫過程的降溫和脫氫過程的加熱在同一個反應釜中進行還造成能源的浪費,反復升降溫也提高了設備的安全要求,增加設備成本和風險。

              4.另一方面,稀土合金多分為主相晶粒和富稀土晶界相,晶界相吸氫快,易破碎,從而實現沿晶斷裂,利于后序氣流磨工藝得到單晶粉末。然而,由于大批量稀土合金同時處理時,吸氫反應往往不均勻,晶界相的過量吸氫容易產生粉化,造成稀土損失并影響性能穩定性。同時,塊狀和片狀合金之間的導熱性差,內部熱量不能及時傳導出去影響吸氫效率,難以實現飽和吸氫,僅靠延長時間或者增大氫氣壓力又進一步造成部分材料的過吸氫粉化,對材料的性能產生明顯的影響。

              技術實現要素:

              5.針對現有稀土合金氫破時吸氫過程和脫氫過程均在同一個反應釜中進行,生產效率低且安全性受到影響的問題,本發明的目的在于提供一種高效的氫破裝置,以提升稀土合金氫破過程的效率和安全性。

              6.本發明的另一目的在于提供利用上述高效的氫破裝置的稀土合金氫破方法,可避免稀土合金的過吸氫粉化,保證稀土合金性能的穩定。

              7.本發明提供如下的技術方案:一種高效的氫破裝置,包括可旋轉的氫破釜、設于氫破釜下方的可旋轉的脫氫釜和用于加熱脫氫釜的加熱裝置;所述氫破釜上方設有進料罐,所述氫破釜的頂部和進料罐經進料管連接,所述進料管上設有第一壓力平衡閥結構;所述氫破釜的底部和脫氫釜的頂部經輸料管連接,所述輸料管上設有第二壓力平衡閥結構;所述脫氫釜的下方設有出料罐,所述脫氫釜的底部和出料罐經出料管連接,所述出料管上設有出料閥。

              8.本發明的氫破裝置獨立設置可轉動的氫破釜和脫氫釜,脫氫釜設置于氫破釜的下

              方,吸氫破碎和脫氫在兩個獨立的場合進行,一方面使得吸氫破碎時的冷卻與脫氫時的加熱操作分開進行,既避免了能源浪費,而且避免了氫破釜短時間的冷熱交替,提高了使用壽命和安全性能;同時吸氫破碎后及時進行脫氫操作,提高了操作效率。

              9.作為本發明的優選,所述氫破釜的頂部和進料管經第一上轉動支撐件連接,所述氫破釜的底部和輸料管經第一下轉動支撐件連接,所述氫破釜上還設有可與外力配合帶動氫破釜轉動的第一轉動連接件;所述脫氫釜的頂部和輸料管經第二上轉動支撐件連接,所述脫氫釜的底部和出料管經第二下轉動支撐件連接,所述脫氫釜上還設有可與外力配合帶動脫氫釜轉動的第二轉動連接件。本發明中所用的轉動支撐件可為軸承,轉動連接件為可通過鏈條與外力傳動連接的鏈條齒輪。

              10.作為本發明的優選,所述氫破釜的外側設有從氫破釜的上端螺旋延伸至氫破釜的下端形成的冷卻水槽;所述氫破釜的內部同軸布置第一螺旋輸料葉片。

              11.通過設置螺旋線的冷卻水槽使冷卻水環繞氫破釜的表面,并結合氫破釜的轉動進行充分的熱交換,有利于飽和吸氫的實現。而第一螺旋輸料葉片有利于稀土合金在氫破釜轉動過程中沿著螺旋通道不斷下移,實現充分的換熱和吸氫。

              12.作為本發明的優選,所述脫氫釜的內部同軸布置第二螺旋輸料葉片。第二螺旋輸料葉片有利于稀土合金在脫氫釜轉動過程中沿著螺旋通道不斷下移,實現充分的換熱和脫氫。

              13.作為本發明的優選,所述第一壓力平衡閥結構包括設置在進料管上的第一上氣動閥、第一下氣動閥和設于第一上氣動閥與第一下氣動閥之間的第一抽真空口和第一進氣口;所述第二壓力平衡閥結構包括設置在輸料管上的第二上氣動閥、第二下氣動閥和設于第二上氣動閥與第二下氣動閥之間的第二抽真空口和第二進氣口。通過氣動閥控制進氣和進料通道的關閉和開啟。

              14.作為本發明的優選,所述進料罐、氫破釜、脫氫釜和出料罐在豎直方向上依次錯開設置,所述氫破釜和脫氫爐傾斜設置。傾斜設置的氫破釜和脫氫釜可以減緩稀土合金下移過程中的速度,提高稀土合金的充分換熱和傳質過程,有利于實現飽和吸氫以及充分脫氫。更重要的是,由于傾斜設置,氫氣密度低,而充入惰性氣體如氬氣的密度高,這樣初始進料位置在最頂端,氫氣濃度高,利于快速吸氫;原料隨著旋轉下移后,氫氣濃度降低,惰性氣體濃度升高,避免過度吸氫粉化,適宜的傾斜角度為30~70℃。

              15.作為本發明的優選,所述進料管呈多段彎折狀布置,所述進料管內設有螺桿進料機。通過螺桿進料機強化進料過程。

              16.一種使用上述氫破裝置的稀土合金氫破方法,包括以下步驟:(1)對氫破釜抽真空,然后向氫破釜內輸入惰性氣氛至第一預定壓力值;(2)將進料罐內的稀土合金經進料管及第一壓力平衡閥結構進入旋轉的氫破釜;(3)關閉第一壓力平衡閥結構,經第二壓力平衡閥結構向氫破釜內通氫氣至第二預定壓力值,然后關閉第二壓力平衡閥結構,并冷卻氫破釜;(4)待氫破釜內壓力降低預設值時,打開第二壓力平衡閥結構并調節脫氫爐的壓

              力,使稀土合金進入旋轉的脫氫爐,抽真空并加熱脫氫爐至溫度達到460~580℃,保持脫氫4~5h;(5)從脫氫爐處理后的稀土合金進入出料罐,完成氫破。

              17.本發明的氫破方法依靠上述氫破裝置,同時在實施的過程,在送料和通氫氣前先向氫破釜內充入一定壓力的惰性氣氛,由于惰性氣氛的密度大于氫氣,當氫氣通入后,惰性氣氛多居于氫破釜的下部,而氫氣多居于氫破釜的上部,這樣既減少了吸氫孕育期提高了吸氫效率;同時破碎后的稀土合金移動到下部時下部氫氣分壓較低,從而避免了過度吸氫粉化。

              18.作為本發明方法的優選,所述惰性氣氛為氬氣、氦氣中的一種,第一預定壓力值為0.1~0.2mpa。

              19.作為本發明方法的優選,步驟(3)中第二預定壓力值為0.85~0.95mpa;步驟(4)中預設值為0.2~0.3mpa。

              20.通過控制吸氫過程中的壓力決定吸氫和脫氫時機,促進飽和吸氫,避免過度吸氫粉化。而且直接將氫氣利用真空泵抽到室外容易進入氫氣的爆炸極限濃度,帶來安全隱患。

              21.本發明的有益效果如下:本發明的稀土合金氫破裝置可以實現稀土合金的氫破以及脫氫分開獨立進行,既提高了生產效率,而且避免了現有技術中對氫破反應釜的冷卻和加熱的交替處理,提高了設備的操作安全性。同時本發明的氫破方法可以避免稀土合金的過度氫破,提高了稀土合金氫破后的性能穩定性。

              附圖說明

              22.圖1是本發明的氫破裝置的結構視圖。

              23.圖2是圖1中省略加熱裝置后的氫破裝置的結構視圖。

              24.圖3是圖2中b

              ?

              b處的剖面視圖。

              25.圖4是圖2中c

              ?

              c處的剖面視圖。

              26.圖5是圖2中a

              ?

              a處的剖面視圖。

              27.圖中,1、氫破釜,11、第一上轉動軸承,12、第一下轉動軸承,13、第一鏈條齒輪,14、冷卻水槽,15、第一螺旋輸料葉片,2、脫氫釜,21、加熱裝置,22、第二上轉動軸承,23、第二下轉動軸承,24、第二鏈條齒輪,25、第二螺旋輸料葉片,3、進料罐,31、進料閥,4、出料罐,41、出料閥,5、進料管,51、上進料管段,52、螺桿進料管段,521、螺桿進料機,53、控壓進料管段,54、第一壓力平衡閥結構,541、第一上蝶閥,542、第一下蝶閥,543、第一抽真空口,544、第一進氣口,55、下進料管段,6、輸料管,61、上輸料管段,62、控壓輸料管段,63、第二壓力平衡閥結構,631、第二上蝶閥,632、第二下蝶閥,633、第二抽真空口,634、第二進氣口,64、下輸料管段,7、出料管。

              具體實施方式

              28.下面就本發明的具體實施方式作進一步說明。

              29.如無特別說明,本發明中所采用的原料均可從市場上購得或是本領域常用的,如

              無特別說明,下述實施例中的方法均為本領域的常規方法。

              30.氫破裝置實施方式1如圖1和2所示,一種高效的氫破裝置,包括從上向下依次相連接的進料罐3、可旋轉的氫破釜1、可旋轉的脫氫釜2、出料罐4。如圖3所示,氫破釜的外側設有從氫破釜的上端螺旋延伸至氫破釜的下端形成的冷卻水槽14,氫破釜的內部同軸布置第一螺旋輸料葉片15。脫氫釜的表面設有加熱裝置21,所用加熱裝置為兩個貼合在脫氫釜表面可合圍成圓柱體的電加熱板。如圖4所示,脫氫釜的內部同軸布置第二螺旋輸料葉片25。

              31.進料罐、氫破釜、脫氫釜和出料罐在豎直方向上依次錯開布置,且氫破釜和脫氫釜傾斜設置,適宜的傾斜角度為30~70

              °

              ,在該具體實施方式中,傾斜角度為60

              °

              。

              32.進料罐、氫破釜、脫氫釜和出料罐之間依次經進料管5、輸料管6和出料管7連接。氫破釜的頂部和進料管經第一上轉動軸承11連接,氫破釜的底部和輸料管經第一下轉動軸承12連接,氫破釜上還設有可與外力配合帶動氫破釜轉動的第一鏈條齒輪13。脫氫釜的頂部和輸料管經第二上轉動軸承22連接,脫氫釜的底部和出料管經第二下轉動軸承23連接,脫氫釜上還設有可與外力配合帶動脫氫釜轉動的第二鏈條齒輪24。第一鏈條齒輪、第二鏈條齒輪經傳動鏈條與外力傳動連接,分別帶動氫破釜和脫氫釜轉動。

              33.由于進料罐、氫破釜、脫氫釜和出料罐在豎直方向上依次錯開布置,進料管和輸料管均為多段彎折狀布置。

              34.進料管由從上向下依次相連接的上進料管段51、螺桿進料管段52、控壓進料管段53和下進料管段55組成。進料罐和上進料管段連接,并在上進料管段入口處設置進料閥31。如圖5所示,螺桿進料管段內設有螺桿進料機521,螺桿進料機的螺桿與螺桿進料管段同軸布置,螺桿進料機的輸入軸伸出螺桿進料管段以方便與轉動電機等相連。在控壓進料管段上設有第一壓力平衡閥結構54,包括設置在控壓進料管段上的第一上蝶閥541、第一下蝶閥542和設于第一上蝶閥閥與第一下蝶閥閥之間的第一抽真空口543和第一進氣口544。

              35.輸料管由從上向下依次相接的上輸料管段61、控壓輸料管段62、下輸料管段64組成,在控壓輸料管上設有第二壓力平衡閥結構63,包括第二上蝶閥631、第二下蝶閥632和設置在第二上蝶閥與第二下蝶閥之間的第二抽真空口633、第二進氣口634。

              36.為控制出料,出料管上設有出料閥41。

              37.氫破裝置實施方式2在氫破裝置實施方式1的基礎上,氫破釜豎直布置。

              38.氫破裝置實施方式3在氫破裝置實施方式1的基礎上,氫破釜水平布置。

              39.氫破方法實施方式1一種稀土合金氫破方法,采用氫破裝置實施方式1進行,包括以下步驟:(1)打開第一下蝶閥和第一抽真空口,利用抽氣機對氫破釜抽真空,然后關閉第一抽真空口,經第一進氣口向氫破釜內輸入氬氣至第一預定壓力值0.1mpa,氬氣純度為99.999%;(2)關閉第一進氣口,打開進料閥和第一上蝶閥,將進料罐內的稀土合金速凝片經進料管及第一壓力平衡閥結構進入旋轉的氫破釜;(3)向冷卻水槽中通冷卻水冷卻氫破釜,同時關閉第一壓力平衡閥結構,打開第二

              上蝶閥和第二進氣口,向氫破釜內通氫氣至氫氣壓力達到第二預定壓力值0.9mpa,然后關閉第二壓力平衡閥結構,氫氣純度為99.999%;(4)待氫破釜內壓力降低0.2mpa時,打開第二上蝶閥和第二下蝶閥,以及第二抽真空口,調節脫氫爐的壓力,使破碎的稀土合金速凝片進入旋轉的脫氫爐內,抽真空并加熱脫氫爐至溫度達到500℃,保持脫氫4h;(5)從脫氫爐處理后的稀土合金進入出料罐,完成氫破。

              40.氫破方法實施方式2一種稀土合金氫破方法,采用氫破裝置實施方式1進行,包括以下步驟:(1)打開第一下蝶閥和第一抽真空口,利用抽氣機對氫破釜抽真空,然后關閉第一抽真空口,經第一進氣口向氫破釜內輸入氬氣至第一預定壓力值0.2mpa;(2)關閉第一進氣口,打開進料閥和第一上蝶閥,將進料罐內的稀土合金速凝片經進料管及第一壓力平衡閥結構進入旋轉的氫破釜;(3)向冷卻水槽中通冷卻水冷卻氫破釜,同時關閉第一壓力平衡閥結構,打開第二上蝶閥和第二進氣口,向氫破釜內通氫氣至氫氣壓力達到第二預定壓力值0.95mpa,然后關閉第二壓力平衡閥結構;(4)待氫破釜內壓力降低0.3mpa時,打開第二上蝶閥和第二下蝶閥,以及第二抽真空口,調節脫氫爐的壓力,使破碎的稀土合金速凝片進入旋轉的脫氫爐內,抽真空并加熱脫氫爐至溫度達到460℃,保持脫氫5h;(5)從脫氫爐處理后的稀土合金進入出料罐,完成氫破。

              41.氫破方法實施方式3一種稀土合金氫破方法,采用氫破裝置實施方式1進行,包括以下步驟:(1)打開第一下蝶閥和第一抽真空口,利用抽氣機對氫破釜抽真空,然后關閉第一抽真空口,經第一進氣口向氫破釜內輸入氬氣至第一預定壓力值0.1mpa;(2)關閉第一進氣口,打開進料閥和第一上蝶閥,將進料罐內的稀土合金速凝片經進料管及第一壓力平衡閥結構進入旋轉的氫破釜;(3)向冷卻水槽中通冷卻水冷卻氫破釜,同時關閉第一壓力平衡閥結構,打開第二上蝶閥和第二進氣口,向氫破釜內通氫氣至氫氣壓力達到第二預定壓力值0.85mpa,然后關閉第二壓力平衡閥結構;(4)待氫破釜內壓力降低0.25mpa時,打開第二上蝶閥和第二下蝶閥,以及第二抽真空口,調節脫氫爐的壓力,使破碎的稀土合金速凝片進入旋轉的脫氫爐內,抽真空并加熱脫氫爐至溫度達到580℃,保持脫氫4h;(5)從脫氫爐處理后的稀土合金進入出料罐,完成氫破。

              42.氫破方法實施方式4與氫破方法實施方式1的不同之處為,所用氫破裝置為氫破裝置實施方式2描述的結構。

              43.氫破方法實施方式5與氫破方法實施方式1的不同之處為,所用氫破裝置為氫破裝置實施方式3描述的結構。

              44.對比方式

              與氫破方法實施方式1的不同之處為,步驟(1)中不通入氬氣,并且從反應釜中抽出氫氣時進行及時疏通、收集,避免集聚。

              45.上述各氫破實施方式對應制備的稀土合金粉末的性能將各氫破得到的稀土合金粉末分別進入氣流磨,經壓型和燒結制備成相同規格的磁體,測試磁體的性能,見下表所示。

              46.從表中可以看出,實施方式1的氫破效果較佳,而實施方式4的吸氫效果不足,實施方式5以及對比方式出現吸氫過量,其中對比方式吸氫過飽和,引起氫破粉化,整體性能偏離較多。技術特征:

              1.一種高效的氫破裝置,其特征在于,包括可旋轉的氫破釜、設于氫破釜下方的可旋轉的脫氫釜和用于加熱脫氫釜的加熱裝置;所述氫破釜上方設有進料罐,所述氫破釜的頂部和進料罐經進料管連接,所述進料管上設有第一壓力平衡閥結構;所述氫破釜的底部和脫氫釜的頂部經輸料管連接,所述輸料管上設有第二壓力平衡閥結構;所述脫氫釜的下方設有出料罐,所述脫氫釜的底部和出料罐經出料管連接,所述出料管上設有出料閥。2.根據權利要求1所述的氫破裝置,其特征在于,所述氫破釜的頂部和進料管經第一上轉動支撐件連接,所述氫破釜的底部和輸料管經第一下轉動支撐件連接,所述氫破釜上還設有可與外力配合帶動氫破釜轉動的第一轉動連接件;所述脫氫釜的頂部和輸料管經第二上轉動支撐件連接,所述脫氫釜的底部和出料管經第二下轉動支撐件連接,所述脫氫釜上還設有可與外力配合帶動脫氫釜轉動的第二轉動連接件。3.根據權利要求1或2所述的氫破裝置,其特征在于,所述氫破釜的外側設有從氫破釜的上端螺旋延伸至氫破釜的下端形成的冷卻水槽;所述氫破釜的內部同軸布置第一螺旋輸料葉片。4.根據權利要求1或2所述的氫破裝置,其特征在于,所述脫氫釜的內部同軸布置第二螺旋輸料葉片。5.根據權利要求1所述的氫破裝置,其特征在于,所述第一壓力平衡閥結構包括設置在進料管上的第一上氣動閥、第一下氣動閥和設于第一上氣動閥與第一下氣動閥之間的第一抽真空口和第一進氣口;所述第二壓力平衡閥結構包括設置在輸料管上的第二上氣動閥、第二下氣動閥和設于第二上氣動閥與第二下氣動閥之間的第二抽真空口和第二進氣口。6.根據權利要求1所述的氫破裝置,其特征在于,所述進料罐、氫破釜、脫氫釜和出料罐在豎直方向上依次錯開設置,所述氫破釜和脫氫爐傾斜設置。7.根據權利要求6所述的氫破裝置,其特征在于,所述進料管呈多段彎折狀布置,所述進料管內設有螺桿進料機。8.一種使用如權利要求1至7任一所述的氫破裝置的稀土合金氫破方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)對氫破釜抽真空,然后向氫破釜內輸入惰性氣氛至第一預定壓力值;(2)將進料罐內的稀土合金經進料管及第一壓力平衡閥結構進入旋轉的氫破釜;(3)關閉第一壓力平衡閥結構,經第二壓力平衡閥結構向氫破釜內通氫氣至氫氣壓力達到第二預定壓力值,然后關閉第二壓力平衡閥結構,并冷卻氫破釜;(4)待氫破釜內壓力降低預設值時,打開第二壓力平衡閥結構并調節脫氫爐的壓力,使稀土合金進入旋轉的脫氫爐,抽真空并加熱脫氫爐至溫度達到460~580℃,保持脫氫4~5h;(5)從脫氫爐處理后的稀土合金進入出料罐,完成氫破。9.根據權利要求1所述的稀土合金氫破方法,其特征在于,所述惰性氣氛為氬氣、氦氣

              中的一種,第一預定壓力值為0.1~0.2mpa。10.根據權利要求1所的稀土合金氫破方法,其特征在于,步驟(3)中第二預定壓力值為0.85~0.95mpa;步驟(4)中預設值為0.2~0.3mpa。

              技術總結

              本發明涉及稀土合金氫破處理技術領域,針對現有稀土合金氫破生產效率低且安全性受影響的問題,公開一種高效的氫破裝置,包括可旋轉的氫破釜、設于氫破釜下方的可旋轉的脫氫釜和用于加熱脫氫釜的加熱裝置;氫破釜上方設有進料罐,氫破釜的頂部和進料罐經進料管連接,進料管上設有第一壓力平衡閥結構;氫破釜的底部和脫氫釜的頂部經輸料管連接,輸料管上設有第二壓力平衡閥結構;脫氫釜的下方設有出料罐,脫氫釜的底部和出料罐經出料管連接,出料管上設有出料閥。本發明的稀土合金氫破裝置可以實現稀土合金的氫破以及脫氫分開獨立進行,既提高了生產效率,而且避免了現有技術中對氫破反應釜的冷卻和加熱的交替處理,提高了設備的操作安全性。的操作安全性。的操作安全性。

              技術研發人員:張雪峰 付松 趙利忠 劉孝蓮 石振 嚴密

              受保護的技術使用者:杭州電子科技大學

              技術研發日:2021.07.13

              技術公布日:2021/11/16
              聲明:
              “高效的氫破裝置及稀土合金氫破方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
              我是此專利(論文)的發明人(作者)
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