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              從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法與流程

              470   編輯:中冶有色技術網   來源:貴州中偉資源循環產業發展有限公司  
              2023-11-03 15:53:31
              一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法與流程

              1.本發明設計廢舊電池回收技術領域,具體涉及一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法。

              技術背景

              2.汽車是現代社會重要的交通工具,為人們提供了舒適、便捷出行服務。然而傳統燃油出在使用過程中產生大量有害廢氣,將產生巨大的環境壓力,同時也進一步增大了對傳統不可再生的石油資源的依賴。在能源和環境形式日益嚴峻的今天,新能源汽車清潔、節能的顯著特點,成為世界各國都加倍重視的新興產業。我國是人口大國,也是資源消耗大國,經過幾十年的粗獷式發展,環境已經不堪重負。在工業化和城市化的今天,新能源汽車產業非常符合我國建設可持續發展和資源集約型、環境友好型設備的基本理念。因此目前我國政府加大了電動汽車的投入和扶持力度。在這樣的大的政策環境下,國內新能源汽車行業蓬勃發展。鋰離子三元正極材料因其高能量密度,被廣泛的應用于新能源汽車、儲能電池等領域。但在電池的使用過程中,不可避免的會存在電池報廢、退役,這些電池不僅存在安全隱患,同時也含有大量的有價成分,尤其是正極材料中,含有大量的鎳、鈷、鋰等稀缺元素,具有重要的回收價值與意義。

              3.目前對于回收三元電池廢料方法很多,專利cn201711338941.6和專利cn108439438a都提到了回收三元正極材料的方法,從極片上脫落溶出的處理,且都是采用“焙燒(焚燒)-酸溶”工藝回收廢電池中的鎳、鈷、錳、鋰等,這種工藝雖然簡單,但涉及高溫溶膠(400~700℃),需要大量的能耗,此外,高溫設備投資成本高,操作環境差。

              4.本專利選用,以有機溶劑充當洗脫劑進行洗脫,將正極廢料快速從鋁箔上洗滌下來,達到粉體和鋁箔的分離,同時避免了高溫熔膠帶來的大量能耗,而在加酸對粉料進行溶解時,采用球磨溶解的方式,通過球磨將被膠狀物和碳層包裹的三元正極材料暴露出來,達到了不高溫燒結也不破壞三元正極材料廢料的目的,本方法最大限度的降低了傳統的高溫工藝,減少能耗,綠色環保。

              技術實現要素:

              5.本發明公開了一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法。所述方法主要提供了一種綠色循環、高效簡單且能低能耗的將其廢料從極片中洗脫下來。本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現:

              6.一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法抱括:

              7.1)將廢電池進行拆解,將拆解出的正極片破碎至1cm

              ×

              1cm~10cm

              ×

              10cm尺寸的碎片;

              8.2)將溶劑與添加劑按照配比配制成洗脫劑,并將廢舊三元正極碎片與洗脫劑進行稱重,稱重固液比為1:(1.0~5.0);

              9.3)將稱重好的廢舊三元正極片與洗脫劑置于洗脫機中,攪拌、浸泡1~5h,確保粉

              體從箔材上洗脫;

              10.4)將洗脫好的粉體與箔材進行過濾得到箔片與含有粉體的洗脫劑濁液;將濁液進一步進行過濾,得到高固含量的粉體漿料與洗脫劑,并將洗脫劑回收,進行循環使用;

              11.5)將過濾好的粉體置于保溫設備中,60~100℃下,保溫1~5h,蒸發除去粉體中夾帶的洗脫劑,并將洗脫劑冷凝回收進行循環使用,將收集的粉體進行測試,得出其中的鋰、鎳、鈷、錳等有價成分含量;

              12.6)根據5)中粉體中測試出的元素含量,將蒸干的粉體廢料與酸溶液進行混合,混合比例為n廢料:n(h

              +

              )=1:(2.0~2.8),在球磨機中進行溶解;

              13.7)將溶解好的濁液從球磨機中取出,用過濾設備將其進行過濾,得到一次濾渣和一次濾液;

              14.8)將一次濾渣用去離子水進行兩次洗滌過濾,得到二次濾液、三次濾液和三次濾渣,三次濾液中加入酸后,充當下次的溶出液,將二次濾液與一次濾液進行混合用來取鎳、鈷、錳、鋰,并計算其溶出率。

              15.優選的,所述步驟1)中所述的洗脫劑主要成分為n-甲基吡絡烷酮(nmp)溶液。

              16.優選的,所述步驟1)中所述的洗脫劑中的添加劑成分包括二甲基甲酰胺(dmf)、n-甲基-甲醇酰胺(nmf)中的至少一種,其添加量為m洗脫劑:m添加劑=1:(0.1~0.5)。

              17.優選的,所述6)中所述的酸包括鹽酸、硫酸、硝酸中的至少一種,所述酸濃度為c(h

              +

              )=2~4mol/l。

              18.與現有技術相比,本發明的有益效果是:

              19.1、本發明選用n-甲基吡絡烷酮作為洗脫劑,是由于n-甲基吡絡烷酮可以將電池中的常用膠體pvdf進行一定溶解;同時本專利引入了添加劑二甲基甲酰胺(dmf)、n-甲基-甲醇酰胺(nmf),是利用添加劑可以快速將pvdf膠體有效的脫離下來,解決了粉體粘結在極片上的問題;且由于n-甲基吡絡烷酮對人體無害,綠色環保,易揮發,粉體中夾帶的n-甲基吡絡烷酮僅需在60~100℃保溫1~5h就能揮發完全,高效節能。

              20.2、本發明用酸將廢料溶解時,選用球磨設備,通過球磨機中的球珠不斷將廢料撞擊破碎,一方面可以將被膠體包裹的三元廢料擊破磨碎暴露出來,便于被酸溶出;另一方面可以起到強化攪拌的作用,從而解決了顆粒未經燒結被膠體包裹的問題。

              21.3、本發明選用,以有機溶劑充當洗脫劑進行洗脫,將正極廢料快速從鋁箔上洗滌下來,達到粉體和鋁箔的分離,同時避免了高溫熔膠帶來的大量能耗,而在加酸對粉料進行溶解時,采用球磨溶解的方式,通過球磨將被膠狀物和碳層包裹的三元正極材料暴露出來,達到了不高溫燒結也破壞三元正極材料廢料的目的,本方法最大限度的降低了傳統的高溫工藝,減少能耗,綠色環保。

              附圖說明

              22.以下結合附圖來說明本發明的實施例方案,其中:

              23.附圖1是工藝流程圖。

              具體實施方式

              24.下面將結合本發明實施例中的附圖,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完

              整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。

              25.實施例1(523型)

              26.將報廢的汽車動力電池進行拆解,將拆解的電池中的廢正極片進行裁切,尺寸為1cm

              ×

              10cm的小碎片,稱取1500g小碎片,取1000g溶劑n-甲基吡絡烷酮(nmp)溶液與500g二甲基甲酰胺(dmf)配制溶脫劑溶液,將碎片置于洗脫劑中,攪拌30min,觀察至粉料完全從鋁箔片上脫落,將鋁箔與洗脫下來的廢料濁液進行分離。將分離好的廢料濁液過濾,得到澄清濾液用于循環使用,得到的廢料置于烘箱中,60℃保溫5h,確保粉料被烘干,去除,測其成分,質量含量分別為:鋰6.65%,鎳28.28%,鈷12.21%,錳17.08%,,其余為氧及碳等成分。稱取該粉末207.55g(2mol),取純度為98%濃硫酸220g(2.2mol),加入2200g水將硫酸配制成c(h

              +

              )為2mol/l稀酸液體,將稱好的粉體加入稀硫酸中球磨反應30min后進行過濾,得到2215.8g濾液一次濾液和一次濾渣,去500g水將一次濾渣進行洗滌,得到508.1g二次濾液和二次濾渣,將二次濾渣用500g去離子水進行洗滌得到501.2g三次濾液和三次濾渣。其中,得到的一二次濾液混合液用于進行提取鋰、鎳、鈷、錳,得到的三次濾液用于后續溶解廢料時充當溶劑配酸,得到的濾渣可以用于火力發電產焚燒發電。將一次濾液與二次濾液混合測試其中元素的質量含量分別為:鋰0.75%,鎳3.19%,鈷1.28%,錳1.79%;將三次濾液測試其中元素的質量含量分別為:鋰0.08%,鎳0.28%,鈷0.10%,錳0.17%。一二次混合溶液,鋰溶出率為95.20%,鎳出率為95.10%,鈷溶出率為95.30%,錳溶出率為94.80%,第三次濾液溶鋰溶出率為2.37%,鎳出率為2.02%,鈷溶出率為1.84%,錳溶出率為2.12%。按一、二、三次濾液計算的總溶出率分別為:鋰溶出率為97.57%,鎳出率為97.12%,鈷溶出率為97.13%,錳溶出率為96.9%。

              27.實施例2(622型)

              28.將報廢的汽車動力電池進行拆解,將拆解的電池中的廢正極片進行裁切,尺寸為10cm

              ×

              10cm的小碎片,稱取1500g小碎片,取6750g溶劑n-甲基吡絡烷酮(nmp)溶液與750g二甲基甲酰胺(dmf)配制溶脫劑溶液,將碎片置于洗脫劑中,攪拌30min,觀察至粉料完全從鋁箔片上脫落,將鋁箔與洗脫下來的廢料濁液進行分離。將分離好的廢料濁液過濾,得到澄清濾液用于循環使用,得到的廢料置于烘箱中,100℃保溫1h,確保粉料被烘干,去除,測其成分,質量含量分別為:鋰6.48%,鎳33.07%,鈷11.07%,錳10.32%,其余為氧及碳等成分。稱取該粉末212.9g(2mol),取純度為35%濃鹽酸584g(5.6mol),加入1020g水將硫酸配制成c(h

              +

              )為4mol/l稀酸液體,將稱好的粉體加入稀硫酸中球磨反應60min后進行過濾,得到1585.2g濾液一次濾液和一次濾渣,去500g水將一次濾渣進行洗滌,得到525.3g二次濾液和二次濾渣,將二次濾渣用500g去離子水進行洗滌得到507.6g三次濾液和三次濾渣。其中,得到的一二次濾液混合液用于進行提取鋰、鎳、鈷、錳,得到的三次濾液用于后續溶解廢料時充當溶劑配酸,得到的濾渣可以用于火力發電產焚燒發電。將一次濾液與二次濾液混合測試其中元素的質量含量分別為:鋰0.62%,鎳3.14%,鈷1.04%,錳0.97%;將三次濾液測試其中元素的質量含量分別為:鋰0.86%,鎳0.44%,鈷0.17%,錳0.15%。鋰溶出率為94.30%,鎳出率為94.11%,鈷溶出率為93.50%,錳溶出率為93.32%,第三次濾液溶鋰溶出率為2.89%,鎳出率為2.92%,鈷溶出率為2.67%,錳溶出率為3.12%。按一、二、三次濾

              液計算的總溶出率分別為:鋰溶出率為97.19%,鎳出率為97.03%,鈷溶出率為96.17%,錳溶出率為96.44%。

              29.對比例1(622)

              30.將報廢的汽車動力電池進行拆解,將拆解的電池中的廢正極片置于燒結爐中,650℃保溫4h進行脫膠,而后降溫8小時后至室溫,將脫膠好的粉末進行測試,質量含量分別為:鋰6.84%,鎳34.89%,鈷11.68%,錳10.89%。稱取201.85g燒結好的粉末,取純度為35%濃鹽酸584g(5.6mol),加入1020g水將硫酸配制成c(h

              +

              )為4mol/l稀酸液體,在攪拌罐中溶解60min后進行過濾,得到1543.8g濾液一次濾液和一次濾渣,去500g水將一次濾渣進行洗滌,得到529.8g二次濾液和二次濾渣,將二次濾渣用500g去離子水進行洗滌得到502.3g三次濾液和三次濾渣。其中,得到的一二次濾液混合液用于進行提取鋰、鎳、鈷、錳,得到的三次濾液用于后續溶解廢料時充當溶劑配酸,得到的濾渣可以用于火力發電產焚燒發電。將一次濾液與二次濾液混合測試其中元素的質量含量分別為:鋰0.61%,鎳3.10%,鈷1.03%,錳0.96%;將三次濾液測試其中元素的質量含量分別為:鋰0.07%,鎳0.35%,鈷0.11%,錳0.11%。鋰溶出率為92.28%,鎳出率為92.02%,鈷溶出率為91.41%,錳溶出率為91.41%,第三次濾液溶鋰溶出率為2.61%,鎳出率為2.52%,鈷溶出率為2.39%,錳溶出率為3.53%。按一、二、三次濾液計算的總溶出率分別為:鋰溶出率為94.89%,鎳出率為94.54%,鈷溶出率為93.80%,錳溶出率為93.81%。

              31.實施例1-2與對例1比,鋰、鎳、鈷、錳的溶出率都要比對比例1的溶出率高出1~2%,這是由于對比例1中的正極經過高溫時,正極料里面的膠經過高溫分解碳化,使得廢料中的碳增加,碳增加使得渣吸附性增強,濾液難過濾,從而對比例1中的鋰、鎳、鈷、錳的溶出率不及實施例1-2的溶出率。

              32.以上所述僅為本發明的較佳實施例而已,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。技術特征:

              本發明公開了一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法。1.一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法抱括:1)將廢電池進行拆解,將拆解出的正極片破碎至1cm

              ×

              1cm~10cm

              ×

              10cm尺寸的碎片;2)將溶劑與添加劑按照配比配制成洗脫劑,并將廢舊三元正極碎片與洗脫劑進行稱重,稱重固液比為1:(1.0~5.0);3)將稱重好的廢舊三元正極片與洗脫劑置于洗脫機中,攪拌、浸泡1~5h,確保粉體從箔材上洗脫;4)將洗脫好的粉體與箔材進行過濾,得到箔片與含有粉體的洗脫劑濁液;將濁液進一步進行過濾,得到高固含量的粉體漿料與洗脫劑,并將洗脫劑回收,進行循環使用;5)將過濾好的粉體置于保溫設備中,60~100℃下,保溫1~5h,蒸發除去粉體中夾帶的洗脫劑,并將洗脫劑冷凝回收,進行循環使用,將收集的粉體進行測試,。得出其中的鋰、鎳、鈷、錳等有價成分含量;6)根據5)中粉體中測試出的元素含量,將蒸干的粉體廢料與酸溶液進行混合,混合比例為n廢料:n(h

              +

              )=1:(2.0~2.8),在球磨機中進行溶解;7)將溶解好的濁液從球磨機中取出,用過濾設備將其進行過濾,得到一次濾渣和一次濾液;8)將一次濾渣用去離子水進行兩次洗滌過濾,得到二次濾液、三次濾液和三次濾渣,三次濾液中加入酸后,充當下次的溶出液,將二次濾液與一次濾液進行混合用來取鎳、鈷、錳、鋰,并計算其溶出率。2.根據權利要求1所述一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法,其特征在于:所述步驟1)中所述的洗脫劑主要成分為n-甲基吡絡烷酮(nmp)溶液。3.根據權利要求1所述一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法,其特征在于:所述步驟1)中所述的洗脫劑中的添加劑成分包括二甲基甲酰胺(dmf)、n-甲基-甲醇酰胺(nmf)中的至少一種,其添加量為m洗脫劑:m添加劑=1:(0.1~0.5)。4.根據權利要求1所述一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法,其特征在于:所述6)中所述的酸包括鹽酸、硫酸、硝酸中的至少一種,所述酸濃度為c(h

              +

              )=2~4mol/l。

              技術總結

              本發明公開了一種從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法,本發明采用洗脫劑將三元廢料從電池極片中洗脫,使之與鋁箔分離,再將溶脫的廢料與有機溶解分離,并將洗脫劑重復使用,向過濾好的三元粉體中加入酸試劑并破碎溶出,過濾除(膠)碳后,得到鎳、鈷、錳、鋰混合溶液等。本發明以濕法洗脫、溶出工藝為主,能耗低,綠色環保,有價成份溶出率高,經濟效益好,具有廣泛的應用前景。廣泛的應用前景。

              技術研發人員:陳軍 訚碩 鄧偉明

              受保護的技術使用者:貴州中偉資源循環產業發展有限公司

              技術研發日:2020.05.07

              技術公布日:2021/11/8
              聲明:
              “從廢舊三元電池極片中回收鎳鈷錳鋰的方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
              我是此專利(論文)的發明人(作者)
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