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              從鉑鎢合金回收提純鉑的方法與流程

              452   編輯:中冶有色技術網   來源:有研億金新材料有限公司  
              2023-11-03 15:56:07
              一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法與流程

              1.本發明屬于金屬處理技術領域,具體涉及一種采用物理與化學方法結合從鉑鎢合金回收提純鉑的方法。

              背景技術:

              2.鉑鎢合金是優良的貴金屬應變材料,具有低能量發火、耐腐蝕、相容性好、可焊性好等特點,能夠很好地滿足軍工品向高安全、高可靠、小型化和可抗惡劣環境能力等方向發展的要求。憑借高的抗拉強度、電阻率和電阻應變靈敏系數,耐腐蝕性、抗氧化性優良的優勢,鉑鎢合金在航空航天等領域起到重要作用。此外,鉑鎢合金絲憑借優良力學性能、生物低毒性以及良好的顯影性能,目前是制備醫用彈簧圈的重要材料。

              3.隨著鉑鎢合金在各行業的廣泛應用,作為一種貴金屬材料,如何實現鉑鎢合金的高效回收提純,循環利用成為重要的研究方向。目前鉑鎢合金提純主要存在以下技術難題:

              4.1)鉑鎢合金不易溶解,并且其溶解性與合金的比表面積有很大的關系;

              5.2)目前溶解鉑鎢合金多采用王水溶解,但溶解過程中鎢與王水反應極易形成鎢的氧化物,包裹在鉑鎢合金表面,導致鉑鎢合金無法進一步溶解,當鎢含量大于40%時,鉑回收率降低不到92%。

              6.cn109825712a公開了一種從硬質鉑鎢合金處理回收得到鉑粉的方法,其包括向鉑鎢合金中加入金屬配料熔煉成熔煉錠,將熔煉錠溶于酸中,過濾得濾渣,將濾渣烘干后研磨篩分,得到含鉑粉末,將粉末用王水酸溶,過濾后濾液調至堿性,加入還原劑得到高純鉑粉。該方法需要采用金屬配料進行高溫熔煉,使其與鉑鎢合金形成三元合金,回收條件復雜且能耗較高。

              7.本領域迫切需要一種快速、方便、條件簡單且經濟節約的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法。

              技術實現要素:

              8.本申請人經過長期的研究發現,采用物理方法和化學方法結合,對鉑鎢合金進行兩次提純,并在第二次提純前進行烘干,再以球磨破碎,可實現鉑鎢合金的快速回收提純,顯著提高了提純率,獲得了高純海綿鉑,從而完全了本發明。

              9.本發明公開了一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法,包括將鉑鎢合金進行物理破碎分解后采用濕法工藝進行濕法浸出,對浸出渣進行物理烘干、球磨破碎,然后再次采用濕法工藝進行二次浸出,將兩次浸出后過濾得到的浸出液合并后,還原,獲得了高純海綿鉑。

              10.具體而言,本發明提供一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法,其特征在于所述方法包括如下步驟:

              11.(1).將鉑鎢合金進行物理破碎,之后進行第一次濕法浸出,之后過濾,獲得一次浸出液和一次浸出渣;

              12.(2).對一次浸出渣進行物理烘干、球磨破碎,得到球磨破碎后的浸出渣;

              13.(3).對球磨破碎后的浸出渣進行第二次濕法浸出,之后過濾,獲得二次浸出液和二次浸出渣;

              14.(4).將一次浸出液與二次浸出液合并,得到混合浸出液,還原,過濾,得到高純海綿鉑。

              15.在本發明的方法中,其中所述鉑鎢合金的鎢含量小于60%,優選大于40%且小于60%。

              16.進一步,其中步驟(1)中所述的物理破碎是采用物理方法要將鉑鎢合金破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀。

              17.進一步,其中步驟(1)中的第一次濕法浸出是將破碎后的鉑鎢合金采用濕法回收工藝提純,具體是將王水與鉑鎢合金混合,在溫度80

              ?

              100℃的條件下加熱1

              ?

              2小時,過濾得到一次浸出液和一次浸出渣。

              18.進一步,其中步驟(2)中物理烘干溫度為110℃

              ?

              150℃,烘干環境為大氣環境,烘干時間為1h

              ?

              2h,將烘干渣進行球磨破碎20

              ?

              30min,得到球磨破碎后的浸出渣。

              19.進一步,其中步驟(3)中將球磨破碎后的浸出渣采用濕法回收工藝提純,具體是將王水與烘干球磨破碎后的浸出渣混合,在溫度80

              ?

              100℃的條件下加熱1

              ?

              2小時,過濾得到二次浸出液和二次浸出渣。

              20.進一步,其中步驟(1)和步驟(3)中濕法浸出所采用的濕法回收工藝中,所述王水與鉑鎢合金的質量比為4:1。

              21.進一步,其中步驟(4)中的還原包括向混合浸出液中加入等體積氨水,均勻攪拌30

              ?

              60min,過濾后得到氯鉑酸銨沉淀;然后,將得到氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液,均勻攪拌30

              ?

              60min,過濾后得到海綿鉑沉淀。

              22.在本發明中,除非特別地指出,否則在說明書和權利要求書中所使用的術語或詞語具有本領域公知的常規含義。比如,“王水”是指濃硝酸與濃鹽酸按體積比1∶3配制的混合液。

              23.在本發明中,“pt

              ?

              wx”是指按重量百分比計,鎢(w)的含量為x%的鉑鎢合金。比如,pt

              ?

              w8指含有8重量%的鎢的鉑鎢合金。

              24.在本發明中,物理破碎是指利用工具將鉑鎢合金進行粉碎或破碎,比如采用物理粉碎機。

              25.與現有技術相比,本發明的優點和有益效果是:

              26.(1)本發明通過物理破碎的方式,將鉑鎢合金破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀,增加酸與固體接觸面積,加快溶解效率;

              27.(2)在將鉑鎢合金第一次溶解之后,將有約10%

              ?

              20%的合金被鎢的氧化物包裹而導致無法進一步溶解(初始狀態的鉑鎢合金比表面積越小,第一次溶解后被包裹的鉑鎢合金占比越大),本發明通過烘干方式降低氧化物顆粒的粘附性,再以球磨方式進行破碎,實現了鎢氧化物與鉑鎢合金剝離。

              28.(3)本發明通過二次提純的方式使鉑鎢合金充分溶解,極大地提高了回收效率和回收率,回收率可達到99%以上,適于大規模工業化應用。

              附圖說明

              29.圖1是本發明的從鉑鎢合金回收提純鉑的工藝流程圖。

              具體實施方式

              30.下面結合附圖和具體實施方式對本發明進一步說明,應當理解,此處的實施方式僅用于解釋本發明,而不能理解為對本發明的保護范圍的限制。

              31.實施例1

              32.一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法,其包括步驟:

              33.(1).取100g的pt

              ?

              w8,采用物理方法將其破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀;將王水與破碎后的鉑鎢合金按質量比4:1混合,在溫度80℃的條件下加熱1小時,過濾得到一次浸出液和一次浸出渣;

              34.(2).對一次浸出渣進行物理烘干、球磨破碎,物理烘干溫度為110℃,烘干環境為大氣環境,烘干時間為1h,將烘干渣進行球磨破碎20min,得到球磨破碎后的浸出渣;

              35.(3).將王水與烘干球磨后的浸出渣按質量比4:1混合,在溫度100℃的條件下加熱1小時,過濾得到二次浸出液溶液和二次浸出渣;

              36.(4).將一次浸出液與二次浸出液混合,得到混合浸出液,向混合浸出液中加入等體積氨水,均勻攪拌30min,過濾后得到氯鉑酸銨沉淀;將氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液,均勻攪拌30min,過濾后得到海綿鉑沉淀91.5g,鉑回收率為99.45%。

              37.實施例2

              38.一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法,其包括步驟:

              39.(1).取150g的pt

              ?

              w40,采用物理方法將其破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀;將王水與破碎后的鉑鎢合金按質量比4:1混合,在溫度100℃的條件下加熱2小時,過濾得到一次浸出液和一次浸出渣;

              40.(2).對一次浸出渣進行物理烘干、球磨破碎,物理烘干溫度為120℃,烘干環境為大氣環境,烘干時間為1h,將烘干渣進行球磨破碎30min,獲得烘干球磨后的浸出渣;

              41.(3).將王水與烘干球磨后的浸出渣按質量比4:1混合,在溫度100℃的條件下加熱2小時,過濾得到二次浸出液溶液和二次浸出渣;

              42.(4).將一次浸出液與二次浸出液混合,得到混合浸出液,向混合浸出液中加入等體積氨水,均勻攪拌30min,過濾后獲得氯鉑酸銨沉淀;將氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液,均勻攪拌30min,過濾后獲得海綿鉑沉淀89.2g,鉑回收率為99.1%。

              43.實施例3

              44.一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法,其包括步驟:

              45.(1).取100g的pt

              ?

              w60,采用物理方法將其破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀;將王水與破碎后的鉑鎢合金按質量比4:1混合,在溫度100℃的條件下加熱2小時,過濾得到一次浸出液和一次浸出渣;

              46.(2).對一次浸出渣進行物理烘干、球磨破碎,物理烘干溫度為110℃,烘干環境為大氣環境,烘干時間為1h,將烘干渣進行球磨破碎30min,得到烘干球磨后的浸出渣;

              47.(3).將王水與烘干球磨后的浸出渣按質量比4:1混合,在溫度100℃的條件下加熱2小時,過濾得到二次浸出液溶液和二次浸出渣;

              48.(4).將一次浸出液與二次浸出液混合,得到混合浸出液,向混合浸出液中加入等體積氨水,均勻攪拌30min,過濾后獲得氯鉑酸銨沉淀;將氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液,均勻攪拌30min,過濾后獲得海綿鉑沉淀39.6g,鉑回收率為99%。

              49.這些實施例僅為本發明較佳的具體實施方式,但本發明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內,可輕易想到的變化或替換,都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此,本發明的保護范圍應該以權利要求的保護范圍為準。技術特征:

              1.一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法,其特征在于所述方法包括如下步驟:(1).將鉑鎢合金進行物理破碎,之后進行第一次濕法浸出,過濾,獲得一次浸出液和一次浸出渣;(2).對一次浸出渣進行物理烘干、球磨破碎,得到球磨破碎后的浸出渣;(3).對球磨破碎后的浸出渣進行第二次濕法浸出,之后過濾,獲得二次浸出液和二次浸出渣;(4).將一次浸出液與二次浸出液合并,得到混合浸出液,還原,得到高純海綿鉑。2.如權利要求1所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法:其特征在于,所述鉑鎢合金的鎢含量小于60%。3.如權利要求1

              ?

              2中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法:其特征在于,步驟(1)中所述的物理破碎是采用物理方法將鉑鎢合金破碎至直徑小于0.5mm的塊狀或厚度小于0.5mm的片狀。4.如權利要求1

              ?

              3中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法:其特征在于,步驟(1)中的第一次濕法浸出是將破碎后的鉑鎢合金采用濕法回收工藝提純。5.如權利要求4所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法:其特征在于,所述濕法回收工藝是將王水與鉑鎢合金混合,在溫度80

              ?

              100℃的條件下加熱1

              ?

              2小時,過濾得到一次浸出液和一次浸出渣。6.如權利要求1

              ?

              5中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法:其特征在于,步驟(2)中物理烘干溫度為110℃

              ?

              150℃,烘干環境為大氣環境,烘干時間為1

              ?

              2小時,將烘干渣進行球磨破碎20

              ?

              30分鐘,得到球磨破碎后的浸出渣。7.如權利要求1

              ?

              6中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法:其特征在于,步驟(3)中將球磨破碎后的浸出渣采用濕法回收工藝提純,所述濕法回收工藝是將王水與烘干球磨破碎后的浸出渣混合,在溫度80

              ?

              100℃的條件下加熱1

              ?

              2小時,過濾得到二次浸出液和二次浸出渣。8.如權利要求5或權利要求7所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法:其特征在于,所述王水與鉑鎢合金的質量比為4:1。9.如權利要求1

              ?

              8中任一項所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法:其特征在于,步驟(4)中的還原包括向混合浸出液中加入等體積氨水,均勻攪拌30

              ?

              60分鐘,過濾后得到氯鉑酸銨沉淀。10.如權利要求9所述的從鉑鎢合金回收提純鉑的方法:其特征在于,將得到氯鉑酸氨沉淀溶于水合肼溶液,均勻攪拌30

              ?

              60分鐘,過濾后得到海綿鉑沉淀,回收率大于99%。

              技術總結

              本發明公開了一種從鉑鎢合金回收提純鉑的方法,包括將鉑鎢合金進行物理破碎分解后采用濕法工藝進行濕法浸出,對浸出渣進行物理烘干、球磨破碎,然后再次采用濕法工藝進行二次浸出,將兩次浸出后過濾得到的浸出液合并后,還原,實現了鉑鎢合金的快速回收提純,提高回收提純率,獲得了高純海綿鉑。獲得了高純海綿鉑。

              技術研發人員:侯智超 陳斐 羅瑤 王鵬 宋瑤 關俊卿 賀昕 滕海濤 李勇軍 呂保國

              受保護的技術使用者:有研億金新材料有限公司

              技術研發日:2021.01.21

              技術公布日:2021/6/3

              聲明:
              “從鉑鎢合金回收提純鉑的方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
              我是此專利(論文)的發明人(作者)
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