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              釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝的制作方法

              479   編輯:中冶有色技術網   來源:安徽吉華新材料有限公司  
              2023-11-03 15:59:05
              一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝的制作方法

              1.本發明涉及稀土永磁材料領域,具體涉及一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝。

              背景技術:

              2.釹鐵硼永磁材料,是目前綜合性能最好的一類永磁材料,被廣泛應用于各個高新領域,但釹鐵硼產品在生產加工的過程中不可避免的會產生約20%-30%的邊角料以及次品等,同時隨著時間的推移,一些使用ndfeb永磁體的機械設備、電機等由于故障、服役期限到期等原因產生許多報廢的釹鐵硼廢舊磁鋼。

              3.由于釹鐵硼永磁材料的原材料成本較高,行業內一直在研究和開發回收利用稀土永磁次品、邊角廢料以及廢舊釹鐵硼永磁體等稀土永磁廢料的方法,用以降低稀土永磁材料的原材料成本,節約現有的自然資源。且由于稀土是非常重要稀缺的戰略資源,尤其是重稀土元素非常短缺,因此開發如何高效回收利用釹鐵硼廢料生產新稀土永磁體變得十分重要。

              4.現有回收利用廢舊磁鋼多采用化學提煉萃取分離元素以及釹鐵硼廢料加新原材料甩片的方法回收利用,化學方法不可避免的要用到化學試劑以及酸等不利于環境保護,釹鐵硼廢料加新原材料甩帶片混合使用制備新磁體,需要重新檢測廢料成分根據廢料成分調整甩帶片成分,且熔煉甩帶工藝復雜成本也較高,且這樣操作大多不能發揮出廢舊磁鋼里各個元素的作用。

              技術實現要素:

              5.針對現有技術不足,本發明提供一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,由廢舊釹鐵硼磁鋼及邊角料等循環綠色回收再制造新釹鐵硼永磁體,本發明采用放電等離子燒結和磁場時效熱處理聯合處理,有效保證最終回收的永磁體性能更加優越,同時整個生產過程無污染產生,實現保護環境、節約資源、發展循環經濟的目的。

              6.實現以上目的,本發明的技術方案通過以下技術方案予以實現:

              7.一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,所述釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝主要包括:廢料處理、氫破碎、混料、氣流磨、混粉冷化處理、磁場成型、放電等離子燒結、磁場時效熱處理等步驟。

              8.優選的,所述廢料處理為:將38h磁鋼廢料放入真空退磁爐中退磁除油,退磁溫度600℃,退磁過程中開啟機械泵以及羅茨泵以避免退磁過程中出現氧化,退磁后的電機磁鋼廢料冷卻后直接放入到全密封振動篩中振動研磨清洗60min,在振動清洗過程中全程接入氮氣保護,得處理廢料;

              9.優選的,所述氫破碎為:將處理廢料裝到旋轉式氫爆爐中進行抽真空處理,當真空度達到5e-1pa以下時充入氫氣(純度99.99%),進行吸氫處理,當吸氫失壓≤0.02mpa/5min時結束吸氫,吸氫過程中使用水冷并使用紅外測溫儀測溫保證吸氫過程溫度控制在100℃

              左右,吸氫完成后合爐升溫至590℃進行脫氫至真空度達到40pa以下時結束脫氫,最后進行水冷降溫處理,得氫碎料;

              10.使溫度降至30℃以下出爐至氮氣保護的混料罐中;

              11.優選的,所述混料為:向混料罐中添加0.08%的自主研發調配的潤滑劑,所用潤滑劑組分為62.1wt%的75號航空汽油,9.5wt%硬脂酸鎂(c36h70mgo4),10.2wt%異丙醇,4.4%硼酸三丁酯(c12h27bo3),4.3wt%石油醚,9.5wt%抗靜電劑sas163,后將氫碎料溫度降至30℃以下出爐至氮氣保護的混料罐中混料30min,混料完成后在氮氣保護下使用40目篩網過篩處理,得混合氫破碎料;

              12.優選的,所述氣流磨為:將混合氫破碎料放入系統氧含量為小于5ppm的氣流磨粉設備中制粉,調整氣流磨工藝參數,獲得粒度分布x10=1.05μm,x50=2.25μm,x90=4.45μm,x90/x10=4.23的細粉;整個氣流磨在氮氣保護下操作,控制氮氣溫度在5~10℃之間,研磨室外冷卻循環水溫度在5~10℃之間,得細粉;

              13.優選的,所述混粉冷化處理為:在氬氣保護下將生產中收集的氣流磨的38h甩片及38h廢料混合的超細粉按1%-7%的比例添加到上述細粉中,同時往混料罐中添加0.05%的自主研發調配的潤滑劑,然后在氬氣保護下混粉60min,混粉完成后在氬氣保護下將細粉用100目篩網過篩,過篩后粉罐充入氬氣保護放入溫度在0-5℃之間的冷藏室中進行冷化處理12h以上,得冷化細粉;

              14.優選的,所述磁場成型為:將冷化細粉放入到合金磨具中,然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁場成型壓機中進行預取向成型,其中取向磁場強度3.0t,控制壓坯密度在3.4-3.5g/cm3,得胚體;

              15.優選的,所述放電等離子燒結為:將坯體放入到放電等離子燒結爐中進行燒結,燒結溫度為840℃,保溫30min,施加壓力為160mpa,得燒結胚體;

              16.優選的,所述磁場時效熱處理為:將燒結胚體以10℃/min升溫至磁場熱處理溫度為450℃,保溫40min,磁場強度4.0t,保溫完成后在氬氣保護下風冷至30℃以下出爐,得永磁體

              17.本發明提供一種釹鐵硼廢舊磁鋼循環回收再制造新永磁體的制備工藝,與現有技術相比優點在于:

              18.(1)本發明提供一種釹鐵硼磁鋼廢料的全循環回收再制備新磁體的生產工藝,通過采用同現有常規燒結工藝不同的等離子燒結技術以及磁場熱處理的制備工藝,不僅復原了廢舊38h磁鋼的性能,而且進一步將產品的性能得以提高;

              19.(2)本發明使用的廢料回收工藝使常規生產的38h(磁性能br:12.45-12.50kgs,hcj:17.5-18.1koe)產品在報廢回收重新利用后產品性能達到38sh(38sh國標hcj≥20)的產品性能標準,采取本發明的廢料循環回收再利用的生產工藝不僅可以100%回收廢舊釹鐵硼磁鋼,回收效果好,節省資源,而且能夠較大程度發揮產品各元素的效果,使得生產廠家生產每噸產品利潤至少提高25%以上,使得ndfeb磁體生產的經濟效益得以較大提高。

              具體實施方式

              20.為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚,下面結合本發明實施例對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例是本發明一部分

              實施例,而不是全部的實施例?;诒景l明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。

              21.實施例1:

              22.報廢拆解的電機磁鋼38h生產永磁體的工藝:

              23.(1)廢料處理:將市場上報廢拆解的電機磁鋼38h放入真空退磁爐中退磁除油,退磁溫度600℃,退磁過程中開啟機械泵以及羅茨泵以避免退磁過程中出現氧化,退磁后的電機磁鋼廢料冷卻后直接放入到全密封振動篩中振動研磨清洗60min,在振動清洗過程中全程接入氮氣保護;

              24.(2)氫破碎:將清洗好的38h磁鋼廢料裝到旋轉式氫爆爐中進行抽真空處理,當真空度達到5e-1pa以下時充入氫氣(純度99.99%),進行吸氫處理,當吸氫失壓≤0.02mpa/5min時結束吸氫,吸氫過程中使用水冷并使用紅外測溫儀測溫保證吸氫過程溫度控制在100℃左右,吸氫完成后合爐升溫至590℃進行脫氫至真空度達到40pa以下時結束脫氫,最后進行水冷降溫處理,使溫度降至30℃以下出爐至氮氣保護的混料罐中,同時取樣檢測38h廢料成分為pr:7.28wt%,nd:21.95wt%,dy:1.02wt%,gd:1.25wt%,al:0.45wt%,b:0.95wt%,cu:0.14wt%,co:0.52wt%,nb:0.10wt%,zr:0.06wt%,fe余量;

              25.(3)混料:將(2)中氫碎料放入到混料罐中在氮氣保護下混料30min,混料完成后在氮氣保護下使用40目篩網過篩處理,在混料之前,往混料罐中添加0.08%的自主研發調配的潤滑劑,所用潤滑劑組分為62.1wt%的75號航空汽油,9.5wt%硬脂酸鎂(c36h70mgo4),10.2wt%異丙醇,4.4%硼酸三丁酯(c12h27bo3),4.3wt%石油醚,9.5wt%抗靜電劑sas163;

              26.(4)氣流磨:把步驟(3)混好的hd粉放入系統氧含量為小于5ppm的氣流磨粉設備中制粉,調整氣流磨工藝參數,獲得粒度分布x10=1.05μm,x50=2.25μm,x90=4.45μm,x90/x10=4.23的細粉;整個氣流磨在氮氣保護下操作,控制氮氣溫度在5~10℃之間,研磨室外冷卻循環水溫度在5~10℃之間;

              27.(5)混粉冷化處理:在氬氣保護下將生產中收集的氣流磨的38h甩片及38h廢料混合的超細粉按1%,3%,5%,7%的比例添加到廢舊38h廢料細粉中,同時往混料罐中添加0.05%的自主研發調配的潤滑劑2,然后在氬氣保護下混粉60min,混粉完成后在氬氣保護下將細粉用100目篩網過篩,過篩后粉罐充入氬氣保護放入溫度在0-5℃之間的冷藏室中進行冷化處理至少12h以上;

              28.(6)磁場成型:將步驟(5)中細粉放入到合金磨具中,然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁場成型壓機中進行預取向成型,其中取向磁場強度3.0t,控制壓坯密度在3.4-3.5g/cm3;

              29.(7)放電等離子燒結:將步驟(6)中坯體放入到放電等離子燒結爐中進行燒結,燒結溫度為840℃,保溫30min,施加壓力為160mpa;

              30.(8)磁場時效熱處理:將步驟(7)的產品以10℃/min升溫至磁場熱處理溫度為450℃,保溫40min,磁場強度4.0t,保溫完成后在氬氣保護下風冷至30℃以下出爐,得永磁體。

              31.對比例1:

              32.報廢拆解的電機磁鋼38h生產永磁體的工藝:

              33.其與實施例1的步驟(1)~(6)完全相同,采用的設備工藝完全相同,對比案例1與

              實施例1不同之處在于燒結工藝完全不同:

              34.(7)真空燒結:將實施例1步驟(6)的生坯在氬氣的保護下放入正常真空燒結爐中進行高溫燒結,具體過程為將生坯裝入燒結爐抽真空至5.0e-1pa時以7℃/min升溫至450℃,保溫30min,然后再由450℃以6℃/min升溫至880℃,保溫60min,最后以5℃/min升溫至燒結溫度1072℃,保溫時間240min,保溫完成后在氬氣保護下風冷至30℃以下出爐;

              35.(8)真空熱處理:將步驟(7)的產品以10℃/min升溫至熱處理溫度為900℃,保溫2h;保溫完成后風冷至200℃以下后升溫至第二步熱處理溫度500℃,保溫3h,保溫完成后在氬氣保護下風冷至30℃以下出爐,得永磁體。

              36.對比例2:

              37.正常原材料38h甩帶常規生產工藝生產的永磁體工藝過程:

              38.(1)配料:所述正常原材料38h永磁體按以下配比pr:7.28wt%,nd:21.95wt%,dy:1.02wt%,gd:1.25wt%,al:0.45wt%,b:0.95wt%,cu:0.14wt%,co:0.52wt%,nb:0.10wt%,zr:0.06wt%,fe余量;進行配料;

              39.(2)采用zdl-600型愛發科高真空甩帶爐甩帶,熔煉甩帶爐抽成真空度為小于3pa環境時開始烘料,烘料功率設為200kw,烘料達30分鐘,當真空度低于5pa時,充氬氣同時將功率升至550kw進行熔煉,當金屬全部熔化后調功率至450kw精煉5min,當溫度達到1470

              ±

              5℃時,開始澆鑄獲得片狀合金,所制備的片狀合金厚度控制在0.15-0.35mm;

              40.(3)氫破碎:將38h甩片裝到旋轉式氫爆爐反應釜中進行抽真空處理,當真空度達到5.0e-1pa以下時充氬至常壓然后抽真空充入高純氫氣(純度99.99%),飽和吸氫,當吸氫失壓≤0.02mpa/5min時結束吸氫,吸氫過程中使用水冷并使用紅外測溫儀測溫保證吸氫過程溫度控制在100℃以下,吸氫完成后合爐至570℃進行脫氫至真空度達到50pa以下時結束脫氫,最后進行水冷處理,使溫度降至30℃以下出爐至氮氣保護的混料罐中;

              41.(4)混料:將(3)中混料罐中的氫碎料混料30min,混料整個過程在氮氣保護下操作,在混料之前,往混料罐中添加添加0.20%的自主研發調配的潤滑劑,

              42.(5)氣流磨:把步驟(4)混好的hd料放入系統氧含量為小于5ppm的氣流磨粉設備中制粉,調整氣流磨工藝參數,獲得粒度分布x10=1.15μm,x50=2.35μm,x90=4.75μm,x90/x10=4.13,細粉,整個氣流磨在氮氣保護下操作,控制氮氣溫度在20~30℃之間,研磨室外冷卻循環水溫度在20~30℃之間;

              43.(6)混粉:往38h甩片細粉罐中添加0.2%的自主研發調配的潤滑劑,然后在氬氣保護下混粉60min,混粉完成后冷卻2h后在氬氣保護下將細粉用100目篩網過篩;

              44.(7)磁場成型:將步驟(6)中細粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁場成型壓機中磁場取向成型,其中磁場取向優選采用正負脈沖磁場多次取向,磁場強度4.0t,成型的壓坯密度為4.2-4.3g/cm3;

              45.(8)冷等靜壓:將步驟(6)的壓坯放入冷等靜壓設備中進一步壓制成型提高密度,等靜壓力250mpa;

              46.(9)真空燒結:將實施例1步驟(7)的生坯在氬氣的保護下放入正常真空燒結爐中進行高溫燒結,具體過程為將生坯裝入燒結爐抽真空至5.0e-1pa時以7℃/min升溫至450℃,保溫30min,然后再由450℃以6℃/min升溫至870℃,保溫60min,最后以5℃/min升溫至燒結溫度1068℃,保溫時間180min;保溫完成后在氬氣保護下風冷至30℃以下出爐;

              47.(10)時效熱處理:將步驟(8)的產品以7℃/min升溫至熱處理溫度為895℃,保溫1.5h;保溫完成后風冷至200℃以下后升溫至第二步熱處理溫度495℃,保溫3h,保溫完成后在氬氣保護下風冷至30℃以下出爐,得永磁體。

              48.檢測:

              49.為了監控產品質量,同時使用排水法測試燒結釹鐵硼磁體產品的密度,使用德國帕克激光粒度儀測試粉體分布情況,采用大塊稀土無損檢測系統檢測產品的磁性能,結果如下表所示:

              [0050][0051]

              由上表可知,本發明制備工藝能夠有效對廢料循環回收再利用,同時保證回收材料再生產后的性能,其中放電等離子燒結和磁場時效熱處理聯合使用有效提升永磁體的性能。

              [0052]

              需要說明的是,在本文中,諸如第一和第二等之類的關系術語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區分開來,而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關系或者順序。而且,術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含,從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素,而且還包括沒有明確列出的其他要素,或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下,由語句“包括一個

              ……”

              限定的要素,并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設備中還存在另外的相同要素。

              [0053]

              以上實施例僅用以說明本發明的技術方案,而非對其限制;盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,本領域的普通技術人員應當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換;而這些修改或者

              替換,并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。技術特征:

              1.一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,其特征在于,所述釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝包括以下步驟:(1)廢料處理:將38h磁鋼廢料進行退磁除油,退磁后的無磁廢料直接放入到振動篩中在氮氣保護下進行振動清洗處理,得處理廢料備用;(2)氫破碎:將上述處理廢料裝到旋轉式氫爆爐中進行抽真空處理,當真空度達到5e-1pa以下時充入氫氣進行吸氫處理,當吸氫失壓≤0.02mpa/5min時結束吸氫,后升溫脫氫,在水冷后得氫破碎料備用;(3)混料:將上述氫破碎料降溫至30℃以下時出爐至氮氣保護的混料罐中進行混料,且混料之前向混料混料罐中0.08%的潤滑劑,混料完成后再氮氣保護下過篩,得混合氫破碎料備用;(4)氣流磨:將上述混合氫破碎料放入氣流磨粉設備中制粉,獲得粒度分布x10=1.05μm,x50=2.25μm,x90=4.45μm,x90/x10=4.23的細粉備用;(5)混粉冷化處理:在氬氣保護下將生產中收集的氣流磨的38h甩片及38h廢料混合的超細粉按1%-7%的比例添加到上述廢料細粉中,同時往混料罐中添加0.05%的潤滑劑,進行混粉,后過篩,將過篩粉末溫度在0-5℃之間的冷藏室中進行冷化處理12h以上,得冷化細粉;(6)磁場成型:將上述冷化細粉放入到合金磨具中,然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁場成型壓機中進行預取向成型,壓制成胚體備用;(7)放電等離子燒結:將上述坯體放入到放電等離子燒結爐中進行燒結,燒結溫度為840℃,保溫30min,施加壓力為160mpa,得燒結胚體備用;(8)磁場時效熱處理:將上述燒結胚體于450℃溫度下在磁場強度為4.0t的環境中進行磁場熱處理,完成后在氬氣保護下風冷至30℃以下出爐,得永磁體。2.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,其特征在于:所述步驟(1)中退磁方式為采用真空退磁爐在600℃溫度下進行推辭,退磁后廢料在冷卻后再置于振動篩中處理,且振動清洗處理的時間為60min。3.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,其特征在于:所述步驟(2)中所述吸氫過程中使用水冷并使用紅外測溫儀測溫保證吸氫過程溫度控制在100℃,且吸氫完成后合爐升溫至590℃進行脫氫至真空度達到40pa以下時結束脫氫。4.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,其特征在于:所述步驟(3)中混料時間為30min,且需過40目篩。5.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,其特征在于:所述潤滑劑的組分為:62.1wt%的75號航空汽油、9.5wt%硬脂酸鎂、10.2wt%異丙醇、4.4%硼酸三丁酯、4.3wt%石油醚、9.5wt%抗靜電劑sas163。6.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,其特征在于:所述步驟(4)中氣流磨粉設備中系統氧含量小于5ppm,整個氣流磨在氮氣保護下操作,控制氮氣溫度為5-10℃,研磨室外冷卻循環水溫度為5-10℃。7.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,其特征在于:所述步驟(6)中混粉在氬氣保護下進行60min,且需在氬氣保護下過100目篩。8.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,其特征在于:所述

              步驟(6)中磁場成型壓機中取向磁場強度3.0t,控制壓坯密度在3.4-3.5g/cm3。9.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,其特征在于:所述步驟(8)中磁場熱處理的時間為40min,且磁場熱處理的升溫方式為以10℃/min升溫至450℃。

              技術總結

              本發明提供一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝,涉及稀土永磁材料領域。所述釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝主要包括廢料處理、氫破碎、混料、氣流磨、混粉冷化處理、磁場成型、放電等離子燒結、磁場時效熱處理等步驟。本發明克服了現有技術的不足,采用放電等離子燒結和磁場時效熱處理聯合處理,有效保證最終回收的永磁體性能更加優越,同時整個生產過程無污染產生,實現保護環境、節約資源、發展循環經濟的目的。經濟的目的。

              技術研發人員:陳敏 熊吉磊 周宏亮

              受保護的技術使用者:安徽吉華新材料有限公司

              技術研發日:2022.03.25

              技術公布日:2022/7/15
              聲明:
              “釹鐵硼廢舊磁鋼全循環回收制備工藝的制作方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
              我是此專利(論文)的發明人(作者)
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